對油品中的元素檢測是非常必要的,不僅可以引導企業(yè)改良工藝,擴大生產(chǎn),加強市場的競爭力,同時保障了消費者的合法權(quán)益。油品元素的測試方法有ICP-AES、AAS、ICP-MS、X 熒光法、化學滴定法和比色法等,本文將從幾個方面分享這幾種樣品測試方法的區(qū)別之處。
1.檢測能力
化學滴定法、比色法雖然簡單易行,但靈敏度低,干擾因素多,同時,還存在著試劑用量大,污染嚴重等問題,因此,已逐漸被準確、快速的ICP-AES、ICP-MS、AAS、MPT-AES等儀器分析所代替。
優(yōu)點是:提供了更低的檢出限、更寬的動態(tài)線性范圍、干擾較少、分析精密度高、分析速度快等。ICP-AES 測量的是光學光譜(120~800 nm),具有106 以上的LDR(線性動態(tài)范圍),且抗鹽份能力強(高達30 %TDS),可進行痕量及主量元素的測定,部分樣品無需稀釋可直接檢測。ICP-MS 測量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250 amu 范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位的信息,還可進行同位素測定,具有超過105 的LDR,若采用特殊方法(預(yù)富集)可使其LDR 擴展至108級。
由于ICP-MS 的耐鹽量較差(通常不大于0.2 %TDS),其檢出限實際上會變差多達50 倍,一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、S)在ICP-MS 中有嚴重的干擾,其實際檢出限也很差。主要進行痕量/超痕量元素分析。AAS 測量的是原子光譜。石墨爐AAS 的檢出限為1~10 ppb,一些元素也可得到亞ppb 級的檢出限。當原始樣品是固體時,與ICP-AES,AAS 相比,ICP-MS需要更高的稀釋倍數(shù)。
2.進樣方式
X 熒光測硫儀、N/S 元素分析儀和電弧發(fā)射光譜儀可以直接進樣檢測。ICP-AES 與AAS 相比在樣品處理上無明顯的區(qū)別,可以無機測定,也可以有機測定。
3.元素分析
ICP-AES、ICP-MS、MPT-AES 和電弧發(fā)射光譜儀可以同時進行多元素分析。AAS 由于受光源的限制,每次僅能測定一種元素,無法完成多元素同時測定。根據(jù)分析溶液中待測元素的濃度來看,若每個樣品測定1~3 個元素,元素濃度為亞或低于ppb 級,AAS 是較合適的;若每個樣品測定5~20 個元素,含量為亞ppm 至%,則選用ICP-AES 是較合適的;若每個樣品需測4 個以上的元素,含量為亞ppb 及ppb,而且樣品的數(shù)量也相當大,選用ICP-MS 是較合適的。
4.干擾因素
AAS測定時,共存元素相互干擾大,在空氣-乙炔火焰中,釩對鈣和鎳的測定有干擾,鎳對鐵的測定有干擾,鈣對鈉的測定也有干擾。常加入干擾抑制劑來消除影響。ICP-AES 測定時,樣品通過霧化、送樣、原子化、激發(fā)、電離等幾個主要過程轉(zhuǎn)化為光信號。另外,由于電子密度較大的氫等離子體本身對電子數(shù)的增減具有緩沖作用,所以電離干擾可以忽略。
5.應(yīng)用程度
在日常工作中,ICP-AES 分析技術(shù)是較成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員應(yīng)用ICP-AES 技術(shù)人員制定的分析方法來進行工作。ICP-MS 的操作直到現(xiàn)在仍較為復雜,盡管近年來在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進步,但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進行精密調(diào)整,其方法研究也是很復雜及耗時的工作。
AAS 的常規(guī)工作雖然是比較容易的,但制定方法仍需要相當熟練的技術(shù)。運用MPT-AES 法的研究很少。雖然對各種元素具有很好的檢測能力,但不能分辨元素的形態(tài)。
經(jīng)過分析,有機樣品直接進樣的方式因制備樣品時間短、污染小、損失小,操作簡單等優(yōu)勢,被越來越多的實驗室和科研機構(gòu)采用。但是,燃料油、易揮發(fā)油品的有機處理過程(加入合適的稀釋劑),還處于摸索階段,需要通過比對試驗,解決有機溶劑的選取,儀器參數(shù)設(shè)置等問題,得出的試驗方案。ICP-AES 儀是目前較為準確、快捷的儀器,廣泛應(yīng)用于元素分析。
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