使用步驟:
一部分萃取
一步:將水樣一次性全部倒入分液漏斗中(取樣瓶應該是玻璃瓶)
二步:用量筒向取樣瓶中加入50mlCCl4(若取樣瓶是塑料瓶需將50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),然后蓋緊瓶塞,手動搖晃3分鐘,并排氣。
三步:將萃取液放入干燥的具塞磨口錐形瓶中,關閉分液漏斗閥門
四步:向錐形瓶中加入5g無水硫酸鈉,蓋緊瓶蓋并搖晃。觀察是否結晶,若結晶則繼續加無水硫酸鈉,直到可以看出錐形瓶中出現部分粉末狀,部分結晶為止。(靜置一會觀察)
五步:將水放入量筒中量體積
二部分測樣
1、測水中總油類
將錐形瓶的上清液倒入比色皿(2/3)中直接測定
2、測水中石油類
首先向錐形瓶中加入5g硅酸鎂(60-100目),然后手搖10分鐘或振蕩器震蕩需20分鐘。其次將錐形瓶中液體倒入玻璃砂芯漏斗中。后取過濾后的液體放入比色皿(2/3)中測定。
3、測水中動植物油類
總油-石油類=動植物油
紅外分光測油儀標準曲線繪制
1:吸取5ml標準油(1000mg/L)放入50ml的容量瓶中,用CCl4溶液定容至刻度線(搖晃)
2:將容量瓶中溶液分別吸取0.5、1、2、4、8ml溶液放入10ml容量瓶中,用CCl4定容至刻度線(搖晃)
3:標樣測定
注意事項:
1)樣品的含油量在80ppm以下,這樣數據度會比較高;
2)由于水會嚴重的干擾樣品的測試,因此在樣品萃取制備的過程中一定要注意脫水處理(一般用無水硫酸鈉)。
3)當測試時掃描曲線是橫線,沒有特征峰出現時,一種情況是下面出現橫線,這因為樣品中有水沒有脫干凈,另一種是上面出現橫線,那是樣品的濃度太高,超出測量范圍,需要稀釋在進行測量。
4)如果測試樣品的間隔比較長,盡量不要始終使用一個空白值。
5)儀器的各種參數是已經調整好的,不要隨意的改變。
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