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遠程智能VOCs檢測儀的研制
1 引言
揮發(fā)性有機物泛指沸點范圍在50℃～250℃的有機化合物，其特點是濃度低、活性強、危害大，通常測定揮發(fā)性有機化合物（VOCs）有兩種方法，一種是基于GC的GC/MS或GC/FID方法。而對于有毒有害危險現(xiàn)場的VOCs的遠程測量迄今未報道。我們將膜進樣技術(shù)和飛行時間質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合遠程控制技術(shù)建立了一種能夠進行自行走、遠程控制的JLUMS-T02智能VOCs檢測儀，能夠?qū)Υ蠖鄶?shù)VOCs氣體進行遠程測定，結(jié)果良好。
2 智能VOCs檢測儀的研制
為使本儀器能夠自主的進出危險環(huán)境對有害物質(zhì)進行檢測，并能夠有效的得出并返回測量結(jié)果，需要多個可靠的子系統(tǒng)去實現(xiàn)這一復雜的功能。因此經(jīng)過研究設計，該儀器由以下幾個部分構(gòu)成：1、本地控制系統(tǒng)；2、數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)；3、遠程控制系統(tǒng)；4、自行走系統(tǒng)；5、樣品采集系統(tǒng)；6、樣品分析、檢測系統(tǒng)，如圖1。
圖1 儀器結(jié)構(gòu)示意圖
本地控制系統(tǒng)。只要功能是對遠程測量系統(tǒng)進行控制和對測量結(jié)果數(shù)據(jù)進行顯示檢索，給出測量環(huán)境中各種VOCs的成分。數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)，結(jié)合標準的802.11b/g無線通訊協(xié)議實現(xiàn)了本地控制系統(tǒng)與遠程控制系統(tǒng)的網(wǎng)絡連接。遠程控制系統(tǒng)，它負責控制遠程測量系統(tǒng)的各個部分，并能通過無線傳輸系統(tǒng)與本地控制計算機進行通訊，實現(xiàn)本地計算機的遠程控制和數(shù)據(jù)傳輸。智能自行走姿態(tài)，它負責將測量系統(tǒng)運送到測量環(huán)境當中，可在本地控制系統(tǒng)進行操作，包括前進，后退，轉(zhuǎn)向等功能。樣品分子經(jīng)樣品采集系統(tǒng)進入電子轟擊離子化源被離子化，然后進入飛行時間質(zhì)量分析器進行質(zhì)量分析。
在本儀器的設計中采用了雙層PDMS膜結(jié)構(gòu)，采用該結(jié)構(gòu)設計主要有兩方面的作用：一、使有機祖墳與輔助氣體分離，通過兩次分離可以使待測樣品得到更好的富集；二、由于大氣中的主要組分，如氮氣，氧氣等，不易通過PDMS膜，可以通過兩層PDMS實現(xiàn)梯度真空，二級真空只需要兩個小型的離子泵就可以維持（取消機械泵和分子擴散泵）。該設計不但降低了儀器結(jié)構(gòu)的復雜性，減少了電源消耗，可實現(xiàn)電池供電，同時消除了由于機械泵中工作機油擴散對質(zhì)譜高靈敏性檢測所造成的干擾。
3 試驗條件
如無特別說明，本問涉及到的實驗過程中的使用的儀器操作條件均如表1所示。
表1 智能VOCs檢測儀主要操作條件
| 參數(shù) | 數(shù)值 |
| 前級真空 | 200-300Pa |
| TOF管內(nèi)真空 | ﹤5×10-5 Pa |
| EI源發(fā)射電子電流 | 96μA |
| 進樣溫度 | 50℃ |
| 進樣速度 | 3.1ml/s |
| 富集時間 | 10s |
4 結(jié)果與討論
4.1 響應時間及線性相關(guān)性
由于采用膜進樣，樣品要經(jīng)過膜才能被檢測，所以進樣需要一定的時間，10s峰強度達到zui大，然后出現(xiàn)一個平臺，30s后峰強開始逐漸變小。因此，實驗中在進樣后10s開始采集數(shù)據(jù)。采用脈沖進樣對正庚烷進行測定，進樣后10s采集數(shù)據(jù)所得到的濃度與峰強度關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為0.99995。
4.2 檢出限試驗
以清潔的空氣為基體配制待測物質(zhì)的混合氣，考察了部分有代表性的化合物的檢出限，結(jié)果見表2。
| 名稱 | 檢出限 |
| 苯 | 5ppb |
| 二甲苯 | 2ppb |
| 二氯甲烷 | 20ppb |
| 甲烷 | 300ppb |
| 四氟乙烯 | 0.6ppb |
| 甲苯 | 1ppb |
| 四氯化碳 | 1.1ppb |
| 氟利昂 | 800ppb |
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