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氣相色譜柱分析條件中如果載氣的選擇不合要求會怎么樣
一般說來，痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。
根據(jù)分析對象，對于色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
a.樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
b.色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈；
c.有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
d.對柱保留特性的影響：如H2O 對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大；
e.檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析；
f.在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”；
g.儀器影響：各類過濾器加速失效；調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥) 被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操作，有時要吹洗很長時間(可能一周以上), 污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)；對于FID，水蒸氣會影響分析結(jié)果，直至影響檢測器的壽命；對ECD和TCD的壽命明顯，這點應(yīng)引起用戶特別注意。
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