南京麒麟分析儀器—礦石的分析方法
一;母液的制備
稱取100mg試樣過100母篩于50ml容量瓶中,加20ml鹽酸,5—10ml氟化銨,視硅的含量而定,低溫加熱溶解,若不*,滴加氯化亞錫至溶解,冷卻,稀至刻度。
二;分析
1,鐵的測定
吸取5ml于100ml量瓶中,加10mlEdta,加熱煮沸,趁熱加入氨水15ml,流水冷卻,加2ml過氧化氫,定容。特定波長處比色。
2,二氧化硅的測定
吸取2ml于量瓶中,加15ml鉬酸銨,放20分鐘,或水浴40秒,加草酸10ml,速加硫酸亞鐵銨2ml。特定波長處比色。(做參比)
3,錳的測定
吸取20ml于50ml量瓶中,加10ml硝酸,10ml過硫酸銨,煮沸30秒,冷卻,定容。特定波長處比色。
4,磷的測定
吸取10ml于60ml的分液漏斗中,加數(shù)滴硫酸亞鐵銨6%,用塑料滴管滴加2-3滴氫氟酸,1ml硫代硫酸鈉,搖勻,放1-2分鐘,25度時(shí)放2—5分鐘,加5ml鉬酸銨4%,搖勻,立即加入20ml乙酸丁酯,振蕩萃取1分鐘,靜止分層后,將水相分出于另一分液漏斗中(測砷用),在有機(jī)相中加入抗壞血酸5%,及5滴硝酸鉍10%(1+9硝酸),振蕩2分鐘,25度3分鐘,靜止分層后棄去水相,加10ml乙醇擺動(dòng)至水相下沉棄去,特定波長處比色。
5,砷的測定
在萃取磷的水相中,滴加高錳酸鉀(4%)時(shí)搖動(dòng)使紅色保持30秒,加入20ml正丁醇,振蕩1—2分鐘,靜止分層后棄去水相,在有機(jī)相中加2ml抗壞血酸及5滴硝酸鉍,搖擺2分鐘,靜止分層后棄去相在有機(jī)相中加入1ml乙醇,擺動(dòng)至水相凝基下沉后,棄水相在特定波長處比色。
6,三氧化二鋁的測定
分取1.0ml于100ml瓶中,加約50ml水,4ml混合顯色劑,搖勻后加10ml緩沖液,搖勻,特定波長處比色。
混合顯色劑;
1),鉻天青S溶液
2),Zn—Edta溶液, 混合顯色劑;將兩者等體積混勻。
3),六次甲基四胺緩沖液,取100克用適量水溶解后,加入5ml 1+1的鹽酸后,稀至500ml。
此分析方法請?jiān)趯I(yè)技術(shù)員指導(dǎo)下完成,可詢問市場部025-57339283楊
南京麒麟分析儀器有限公司
2011年6月10日
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