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液相色譜儀“漏”和平時操作有關(guān),你可知?

來源:蘇州斯塔瑞科學(xué)儀器有限公司   2019年11月14日 10:04  

二手液相色譜儀“漏”和平時操作有關(guān),你可知?   

下面談一下“漏”的問題。“漏”分兩種:漏液和漏氣。

  一、漏液

  液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系,內(nèi)部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液,那就是故障所在。

  漏液的原因分兩種:

  (1)接觸硬件不當(dāng)

  在更換零件如流路管或換柱時,換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。

  即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當(dāng)也會漏液,一種不當(dāng)就是力度把握不好,擰得太緊或太松;另一種不當(dāng)就是致命的錯誤:滑絲,這是往往是動手能力不太強(qiáng),螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實驗,那就是擰螺絲。

  (2)使用儀器不當(dāng)

  如果是輸送泵漏液,常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。

  析出的原因有兩個,一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出,這種錯誤很容易避免,這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時,實驗結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。

  不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。

  檢測器漏液是個很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費用相當(dāng)高。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。

  二.漏氣

  漏液是從內(nèi)部向外漏,而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。

  1.過濾頭

  抽液時,在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率),如果已經(jīng)脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。

  2.透明流路管

  指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念)。如果長時間不用,這一段管路的液體會*干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。

  這種情況對于輸送泵很危險,因為,泵從設(shè)計來說是輸送液體而不是氣體,內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機(jī)油的作用,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。

  對于這種情況,要突出“預(yù)防為主”,如,液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,工作中合理搭配資源,每臺機(jī)一周擊至少作一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。

  如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下:

  (1)找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。

  (2)擰下來。

  (3)用一干凈的洗耳球的對準(zhǔn)管路的平整切口。

  (4)吸液體,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5厘米左右時停止該動作。

  (5)快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,這是正常現(xiàn)象)。

  (6)開機(jī),打開排液閥門,啟動輸送泵。

  (7)等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關(guān)閉排液閥,儀器正常工作。

  3.輸送泵和柱子

  這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕,沖掉就行。

  4.檢測器

  應(yīng)該說,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號反映,檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。

  如果檢測器里有殘留氣泡,會有特征明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,辦法就是拆柱,把檢測器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。

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