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液相色譜(HPLC)儀器常見故障及解決方案

來源:檢碩科學器材(上海)有限公司   2019年10月28日 15:34  

液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用。

故障

現象

可能原因

解決方法

壓力異常

無壓力顯示

無流動相流動

無法開機

1.電源問題:檢測相應的電源配置;
 2.未開機,打開電源;
 3.保險絲被燒壞,更換保險絲;

泵未啟動

1.設置合適的泵的流量;
 2.溶劑管理器中,設置充足的的溶劑余量;

工作站未正常連接

儀器指示燈常亮

1.網線/USB線異常,更換網線/USB線;
 2.工作站端口未設置,設置工作站端口;

網線:192.168.1.10

USB線:192.168.8.10
 3.電腦IP與工作站IP沖突,修改電腦IP192.168.1.11

儀器狀態燈閃爍

1.CAN線連接異常,重新插拔一下CAN線;
 2.通訊板燈異常:備注1更換通訊板;

柱塞桿折斷

更換柱塞桿;

泵頭內有空氣

1.溶劑脫氣;
 2.打開旁路放空閥,5mL/min高流量放空;

流動相不足

補充流動相

過濾沉子堵塞

更換過濾沉子

單向閥損壞

更換單向閥

漏液

擰緊或更換相應漏液部件。

流動相流動正常

但沒有壓力顯示

旁路放空閥組件損壞

更換旁路放空閥組件

壓力持續偏高/

不斷升高

保護柱阻塞

清洗或更換保護柱

流速設定過高

調整流速設定

柱前篩板堵塞

1.在允許情況下反沖色譜柱;

2.更換篩板;

3.更換色譜柱;

流動相使用不當或緩沖鹽的結晶沉淀

1.使用恰當的流動相;

2.沖洗色譜柱;

色譜柱選擇不當

選擇恰當的色譜柱;

進樣閥損壞

清洗或更換進樣閥;

柱溫過低

提高溫度;

工作站失常

1.工作站問題。更換工作站;
 2.電腦版本和工作站沖突,更換推薦配置的電腦;

在線過濾器阻塞

清洗或更換在線過濾器;

壓力持續偏低/

不斷下降

系統漏液

確定漏液位置并維修;

流速設定過低

調整流速;

色譜柱選擇不當

選擇恰當的色譜柱;

柱溫過高

降低溫度;

控制器失常

維修或更換控制器;

工作站失常

1.工作站問題。更換工作站;
 2.電腦版本和工作站沖突,更換推薦配置的電腦;

壓力波動

泵中有氣體

1.溶劑脫氣;

2.除去泵中氣體;

單向閥損壞

更換單向閥;

泵密封損壞

更換密封圈;

脫氣不充分

1.溶劑脫氣;

2.改變脫氣方法(使用在線脫氣法等);

系統漏液

確定漏液位置并維修;

使用梯度洗脫

由于流動相粘度的變化引起的壓力波動;

漏液

接頭處漏液

接頭松動

擰緊;

接頭磨損

更換;

接頭過緊

1.擰松,再重新擰緊;

2.更換;

接頭被污染

1.拆下清洗;

2.更換;

接頭處連接管未正常連接

1.擰松接頭,先將連接管固定或壓到底,再擰緊接頭;
 2.韌環或連接管發生不可恢復的變形引起的漏液,更換韌環或連接管路;

部件不匹配

使用同一品牌的配件;

泵漏液

單向閥松動

1.擰緊單向閥(不必擰的過緊);

2.更換單向閥;

接頭松動

擰緊接頭(不必擰的過緊);

泵密封損壞

維修或更換泵密封圈;

旁路放空閥組件損壞

1.擰緊旁路放空閥;
 2.維修或更換旁路放空閥組件;

比例閥損壞

1.檢查隔膜,如果漏液立即更換;

2.檢查手緊接頭,損壞的立即更換;

檢測器漏液

流通池墊片損壞

1.避免過大的背景壓力(壓力降);

2.更換墊片;

流通池窗破碎

更換窗口;

手緊接頭漏液

擰緊或更換;

廢液管阻塞

更換廢液管;

流通池阻塞

重新安裝或更換;

備注1:當儀器的CAN線都已經正常連接,且儀器處于打開狀態,通訊板上的指示燈處于閃爍的狀態。若通訊板上的指示燈不亮或常亮,為通訊板異常。通訊板的指示燈不亮,可能是通訊板未接通電源。檢查儀器是否開機,CAN線是否有松動情況。若通訊板常亮,為通訊板異常,更換通訊板。

備注2:若輸液泵中存在大量的氣泡或新儀器安裝時,使流動相充滿溶劑瓶到輸液泵的管路,并檢查泵上各個接頭處,確保儀器未漏液。然后將旁路放空閥上接到進樣器的管路卸下,用堵頭堵住。打開旁路放空閥,5mL/min的流量沖洗并隔個1min左右,將旁路防空閥旋緊2~3s觀察工作站中的壓力顯示,壓力不得超過25MPa,然后迅速旋松,不斷循環此操作5min。將旁路放空閥到進樣器的管路連接好,觀察輸液泵是否正常吸液或壓力波動是否好轉,若現象有好轉,但仍然壓力波動較大,則重復此操作至壓力平穩。

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