島津差示掃描量熱儀的樣品準備:
測試用的坩堝(包括參比坩鍋)必須與儀器設置中所選用的坩堝類型相同;
檢查并保證測試樣品及其分解物不與坩堝、樣品支架、熱電偶發生反應;
測試樣品可以為:粉末狀、顆粒狀、塊狀、片狀、固體、液體,均要保證與樣品坩堝底部接觸良好,樣品需適量,常規為5-15 mg;
除測試要求外,測量坩堝應加蓋。
島津差示掃描量熱儀的樣品測試步驟:
基線測試完成后,進行樣品測試
(1)待爐體溫度降到室溫附近,確認爐腔內為非真空氛圍后打開爐體;
(2)稱取樣品質量,將裝有樣品的樣品坩堝放入爐體內,關閉爐體和爐體上方的黑色閥門;
(3)點擊“編輯”菜單下的“測量向導”,選擇測量模式為“樣品+修正”模式,輸入樣品名稱、編號和樣品質量;
(4)點擊接受“溫度程序”,應注意的是:樣品測試的起始溫度及各升降溫、恒溫程序段應與基線測試溫度程*相同,但終結束溫度可以等于或低于基線的結束溫度(即只能改變程序終溫度)。
(5)設定測量文件名;
(6)初始化工作條件,軟件將根據實驗設置自動打開各路氣體,轉動儀器面板上的流量調節旋鈕purge 1,同時觀察流量計上的讀數,將吹掃氣流量調整到設定值20 ml/min;
(7)點擊“開始”開始測量,同時將爐體上方的黑色閥門旋至打開狀態;
(8)測試結束后,點擊“測試”菜單下的“測試結束”,結束測量,關閉Purge1通道,關閉氣瓶減壓閥。
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