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島津原子吸收分光光度計AAS使用、維護注意事項之石墨爐篇

來源:北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2011年05月29日 09:59  

島津原子吸收分光光度計AAS使用、維護注意事項之石墨爐篇

北京龍?zhí)祉w略科技有限公司

      為了使廣大島津原子吸收分光光度計/光譜儀用戶更好的使用AAS儀器,就有關(guān)使用、維護相關(guān)事宜提以下注意事項:

      石墨爐部分

A.       石墨爐是用于分析PPb級濃度的樣品,因此,不能盲目進樣,濃度太高會造成石墨管被污染,可能多次高溫清燒也燒不干凈,造成石墨管報廢。一般的測量過程要先檢查水的干凈程度,純水的吸光度一般要在0.00X以內(nèi)為好,建議起碼要在0.01X以內(nèi),然后加酸做成空白,再進樣,檢查酸的純度,同樣,吸光度不能太大,建議要控制在0.0X以內(nèi),否則會影響靈敏度及線性。空白沒問題后再配制標準系列,同樣,要注意標準樣的吸光度,zui高濃度標準樣吸光度建議要在0.8ABS以下為好,否則可能線性不良或造成石墨管污染,造成測量誤差大。石墨爐法測量,對大氣環(huán)境及樣品瓶樣品杯容量瓶等的接觸樣品的容器的干凈程度要求很高,大氣環(huán)境要干凈無灰塵,否則很可能測不到準確值。
B.         石墨管的壽命:
一般的樣品可用幾百次以上,如樣品中有強氧化劑或含氧酸可能影響石墨管壽命,一般來說,同一樣品重現(xiàn)性明顯變差,排除其它原因仍不能改善,或已被嚴重污染不能燒干凈的時候,要考慮換石墨管。 如石墨管壽命明顯變短,可考慮如下原因:
1.            氬氣純度及流量。純度要99%以上。流量要檢查石墨爐內(nèi)外兩氣路,外氣路指石墨管外保護氣,流量要在1.2-1.5/分鐘。如果偏小,石墨管外表面會損失較快,內(nèi)氣路受軟件控制,如果有堵塞,石墨管內(nèi)壁會損失較快。清洗石墨架和石墨帽后,要檢查其上的通氣小孔,不要堵塞。
2.              石墨爐溫度。長時間使用石墨爐后,如不能經(jīng)常按要求保養(yǎng),造成石墨管溫度過高會使石墨管損失過快,此時,要檢查石墨帽上的孔內(nèi)是否要清理,溫度傳感器的濾光片表面是否清潔,傳感器位置是否偏,如偏移,要用工具調(diào)整。
C. 石墨爐常見故障:
1. 水壓不足。 原因是現(xiàn)在的石墨爐監(jiān)測水壓使用的其實是監(jiān)測流速,如果水壓低,則達不到流速,水壓過高超過0.15Mpa)會造成管路泄漏,或造成監(jiān)測流速的葉輪停轉(zhuǎn)。如果使用自來水,除保證水壓在合理范圍外,還要注意水質(zhì),是否有泥沙或鐵銹,水質(zhì)硬度大,長期使用會造成冷卻塊內(nèi)堵塞,造成流量下降及冷卻速度下降。鐵銹及泥沙會使葉輪停轉(zhuǎn),顯示水壓低。另外,水溫要高于10 對于GFA-EX7以前的石墨爐,監(jiān)測水壓的是水壓開關(guān),長時間使用后水中的雜質(zhì)等可能堵塞水壓開關(guān),造成無論水壓大小都不顯示水壓低,在忘記開水時使用石墨爐,會使石墨爐過熱,造成石墨爐損壞或接在石墨爐上的塑料管燒斷。請注意檢查,檢查方法:可設(shè)定為低溫加熱,不打開水時有應(yīng)水壓低的報警,否則使用時要注意打開冷卻水開關(guān),還要注意水流的大小。
2 . 加熱時顯示石墨爐電源未打開或有噪聲。 原因是石墨管與石墨架石墨帽間接觸不良使加熱電流出現(xiàn)突變所致。請檢查石墨爐電路中的所有連接部分,如石墨帽及石墨架是否該更換了,石墨爐右半側(cè)可向右拉開,右半側(cè)是在兩根鐵軌上滑動,如鐵軌臟,要用無水乙醇清理干凈,再滴少許潤滑油,右半側(cè)要保持推拉輕松,才能保證石墨管接觸良好。如果發(fā)生過溫度過高且冷卻循環(huán)水流不暢,可能造成冷卻水套下的塑料塊變形,造成左右石墨帽石墨架不同心,其與石墨管的接觸會不良,此時需要專業(yè)人員用工具調(diào)整或更換。
在日常清理石墨帽和石墨架時,要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面,如較臟或表面有氧化層時,要用1000目以上的細砂紙把氧化層等打磨掉,保持接觸良好。
清理溫度傳感器的濾光片表面后,再安裝時,固定螺絲不要擰太緊,否則會壓壞濾光片。

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