國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方式選擇
【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)
<國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>
摘要:必須保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值具有溯源性,即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能通過連續(xù)的比較鏈以給定的不確定度與國家或基準(zhǔn)聯(lián)系起來。要實現(xiàn)溯源性就必須對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位進(jìn)行計量認(rèn)證
國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值是對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量賦值的全過程。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為計量器具的一種,它能復(fù)現(xiàn)、保存和傳遞量值,保證在不同時間與空間量值的可比性與一致性。要做到這一點就必須保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值具有溯源性,即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能通過連續(xù)的比較鏈以給定的不確定度與國家或基準(zhǔn)聯(lián)系起來。要實現(xiàn)溯源性就必須對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位進(jìn)行計量認(rèn)證。
保證研制單位的測量儀器經(jīng)過計量校準(zhǔn),要對所用的分析測量方法進(jìn)行深人的研究,定值的測量方法應(yīng)在理論上和實踐上經(jīng)檢驗證明是準(zhǔn)確、可靠的方法,應(yīng)對方法、測量過程和樣品處理過程所固有的系統(tǒng)誤差和隨機誤差如溶解、消化、分離及富集等過程中被測樣品的站污和損失、測量過程中的基體效應(yīng)等引起的誤差進(jìn)行研究,選用具有可溯源的基準(zhǔn)試劑,要有可行的質(zhì)量保證體系。要對測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行分析,在廣泛的范圍內(nèi)進(jìn)行量值比對,而且要經(jīng)國家主管部門的嚴(yán)格審核等。
定值方式的選擇
國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值可選擇以下四種方式:
(1)用高準(zhǔn)確度的(或)側(cè)量方法定值。(或)測試方法的系統(tǒng)誤差是可估計的。相對隨機誤差的水平可忽略不計。測量時,要求有兩個或兩個以上分析者獨立地進(jìn)行操作,并盡可能使用不同的實驗裝置,有條件的要進(jìn)行量值比對。
(2)用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠方法定值。研究不同原理的側(cè)量方法的精密度,對方法的系統(tǒng)誤差進(jìn)行估計,采取必要的手段對方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗證。
(3)多個實驗室合作定值。參加合作的實臉室應(yīng)具有該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的*條件,并有一定的技術(shù)性。每個實驗室可以采用統(tǒng)一的側(cè)量方法,也可以選擇該實驗室確認(rèn)為樶好的方法。合作實驗室的數(shù)目或獨立定值組數(shù)應(yīng)符合統(tǒng)計學(xué)的要求。負(fù)責(zé)定值的單位必須對參加實驗室進(jìn)行質(zhì)量控制并制訂明確的指導(dǎo)原則。
(4)當(dāng)已知一種一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),欲研制類似的二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,可使用一種高精密度方法將欲研制的二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與已知的一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接比較而得到欲研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值。此時該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度應(yīng)包括一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的不確定度以及所用方法對一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定時的重復(fù)性。
對特性量值測量時的影晌參數(shù)和形響函數(shù)的研究:
對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時,必須確定操作條件對特性量值及其不確定度影響的大小,即確定影響因素的數(shù)值,可以用數(shù)值或數(shù)值因子表示。如標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管熔點儀用熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其毛細(xì)管熔點及其不確定度會受升溫速率的影響,因此定值時要給出不同升溫速率下的熔點及其不確定度。
有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值可能受到測量環(huán)境條件的影響。影響函數(shù)就是其特性量值與影響量(溫度、濕度、壓力等)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)表達(dá)式。例如校準(zhǔn)pH計用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值受溫度的影響,其影響函數(shù)的數(shù)學(xué)表達(dá)式可寫為:PH=A/T+ B十CT十DT2。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時必須確定其形響函數(shù)。
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