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氣質(zhì)聯(lián)用儀的注意事項(xiàng)及日常保養(yǎng)

來源:北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院   2019年09月10日 09:43  

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)

        氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。

        氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。

        毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán):

        需要注意的有:

        1.伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng),太長或太短都不行;

        2.墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;

        清洗離子源時打開腔體后密封不嚴(yán):

        門上的密封圈上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),和離子源也遠(yuǎn),基本屬大分子有機(jī)物,對于檢測沒有影響。

        平時操作質(zhì)譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達(dá)到多少有一個大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。

        溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴(yán)重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。

        另一個可能造成嚴(yán)重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機(jī),冷了以后裝不回去的案例。

        在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。

        氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng),主要是:換機(jī)油和分子篩。

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