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氣質聯用儀的注意事項及日常保養

來源:北京北納創聯生物技術研究院   2019年09月10日 09:43  

【來源/作者】北納創聯

        氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。

        氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈。

        毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴:

        需要注意的有:

        1.伸入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行;

        2.墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;

        清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:

        門上的密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。

        平時操作質譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數值概念標準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關機處理。

        溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質譜初學者常犯的錯誤。

        另一個可能造成嚴重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經發生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。

        在實驗狀態方面,主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。

        氣質聯用的日常保養容易忽視的是機械泵的保養,主要是:換機油和分子篩。

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