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今天為您帶來果蔬中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定，一起來看具體的詳情吧~
適用范圍
適用于色素含量較高的復雜蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定。
參考標準：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。
提取步驟
稱取5g樣品于50mL離心管，加入10mL乙腈，2g氯化鈉，渦旋混勻2min，4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中，50℃氮吹至干，加入2mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷）溶解殘渣，待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® carb/NH2，規格：500mg/500 mg/6mL；
活化：4mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；
洗脫：6mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），收集于15ml離心管中；
50℃氮吹至干，準確加入1mL甲醇溶解殘渣，過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。
柱溫：42℃；
進樣量：10μL；
檢測波長：激發波長330nm；發射波長465nm；
流動相：A：水 B：甲醇；
時間min | 水% | 甲醇% | 流速mL/min |
0.0 | 85 | 15 | 0.5 |
2.0 | 75 | 25 | 0.5 |
8.0 | 75 | 25 | 0.5 |
9.0 | 60 | 40 | 0.8 |
10.0 | 55 | 45 | 0.8 |
19.0 | 20 | 80 | 0.8 |
25.0 | 20 | 80 | 0.8 |
26.0 | 85 | 15 | 0.5 |
柱后衍生：
0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min。
OPA試劑-0.3mL/min。
水解溫度：100℃，衍生溫度：室溫。
譜圖和數據
1、氨基甲酸酯類標準品0.1 mg/L 圖譜
表1：相關峰信息
2、白菜空白圖譜
3、白菜加標0.1mg/kg圖譜
表2、加標回收率
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