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冷凍干燥機干燥階段的條件

來源:中斯立孚(天津)生物技術有限公司   2019年08月30日 09:58  

 冷凍干燥機在升華干燥的時間長短與產品的品種及分裝的厚度以及升華時提供的熱量有關,在產品品種及分裝厚度已定的情況下,若要縮短時間,保證質量,就必須從加速熱量傳遞著手。冷凍干燥機的擱板是產品獲得熱量的來源,而箱體內的壓強則是產品獲得熱量的環境條件。

   長期以來, 各企業間缺少相互交流,總以為凍干箱內的壓強越低越好,其實并非如此。壓強低當然有利于產品內冰的升華,但若壓強過低,則對傳熱不利,產品不易獲得熱量,升華速率反而降低。而當壓強過高時,產品內冰的升華速度減慢,產品吸收熱量將減少,于是產品自身的溫度上升,當高于共溶點溫度時,產品將發生溶化造成凍干失敗。

   那么什么樣的壓強較合適呢,經驗證明,凍干箱的壓強在10 ~30Pa 時,既有利于熱量的傳遞,又利于升華的進行。而要將壓強嚴格控制在這個范圍之內,沒有好的冷凍干燥機是不行的。在解吸階段,產品內凍結冰已不存在,因而可以將產品溫度迅速上升到設定的高溫度,這樣既有利于降低產品的殘余水份,也可以縮短解吸干燥時間。從理論上講,一旦產品內凍結冰升華完畢,產品的干燥便進入了解吸階段,而在實際操作中,如何界定產品的兩個干燥過程, 則很難把握。另外,在什么時候迅速提高產品溫度, 對玻瓶的影響小,也應加以考慮。經過多次試驗探討之后, 我們基本可以認定,正常情況下,產品在到達0℃時已進入了解吸干燥階段;而在0℃

   以上時即使溫度迅速上升,對玻瓶的影響也相對較小。  為了確保凍干產品質量,在凍干全過程運行即將結束前進行壓力升高試驗是很有必要的。具體方法是:關閉凍干箱和冷凝器之間的閥門,注意觀察凍干箱壓力升高的情況,如果凍干箱內的壓力無明顯升高,說明干燥已基本完成,凍干可以結束;如果壓力明顯上升,則說明還有水份逸出,還需繼續進行干燥,直至再次試驗時,壓力無明顯上升為止。一般在關閥后30~60 秒內,壓力上升不超過3~8Pa,此時產品含水率通常約在0.4%~2%之間。在產品出箱前,箱內溫度較好回復到室溫,這樣可避免產品出箱后冷卻吸濕,另一方面也不會對房間溫度造成大的波動。

 

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