國(guó)內(nèi)外對(duì)痕量甲醛等醛類污染物的檢測(cè)研究,大多集中在大氣、水和室內(nèi)環(huán)境。人造板材中游離甲醛檢測(cè)研究也局限于穿孔萃取法、干燥器法、測(cè)試室(環(huán)境測(cè)試艙)法等標(biāo)準(zhǔn)方法的應(yīng)用。因人造板材中的游離甲醛釋放量受板材類別、木材品種、膠粘劑及用膠量、板材厚度、含水率、表面處理情況、熱壓條件、存放時(shí)間、環(huán)境的溫度與濕度等多種因素影響,同一塊板材在不同的檢測(cè)條件下,會(huì)有不同的甲醛釋放量;不同檢測(cè)方法對(duì)應(yīng)不同的物理意義;測(cè)定數(shù)據(jù)的代表性、重新性、各種檢測(cè)方法之間的不可比性是一個(gè)難題。
本文采用柱端直接熱解析/毛細(xì)管氣相色譜分析法,測(cè)定人造纖維板中甲醛,對(duì)熱解析儀操作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化、采用保留時(shí)間定性、標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析;進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試、加標(biāo)回收試驗(yàn)和樣品測(cè)試。測(cè)量數(shù)據(jù)表明:本方法甲醛回收率高,準(zhǔn)確度高、樣品測(cè)試重現(xiàn)性 好,樣品分析時(shí)間縮短為30min,是一種快速、準(zhǔn)確測(cè)定人造纖維板材中甲醛的方
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
樣品的制備及實(shí)驗(yàn)
將塊狀人造纖維板粉碎成粉末,在電子天平上分別稱量樣品襯管裝填入樣品前后的質(zhì)量,樣品的裝入量為150-500mg。將稱好質(zhì)量的樣品襯管裝入氣相色譜熱解析管內(nèi),啟動(dòng)氣相色譜儀,按升溫程序進(jìn)行熱解析和色譜儀升溫分離,由色譜工作站自動(dòng)記錄色譜圖
熱解析儀升溫及熱解析儀程序
進(jìn)樣模式 | 熱解析 | 終溫度 | 200℃ |
平衡時(shí)間 | 0min | 結(jié)束時(shí)間 | 30min |
初始溫度 | 50℃ | 吹掃壓力 | 2.0psi |
升溫速率 | 16℃/min | 吹掃時(shí)間 | 1.0ms |
解析壓力 | 2.0psi | 解析時(shí)間 | 1.0ms |
轉(zhuǎn)移壓力 | 20.0psi | 轉(zhuǎn)移時(shí)間 | 2.0ms |
初始?jí)毫?/span> | 10.7psi | 終壓力 | 15.0psi |
色譜條件:
色譜柱 | DB-1毛細(xì)管柱 (60m×0.32mm×1.0μm) |
程序升溫 | 初溫50℃保持10min,以5℃/min升到180℃,再以10℃/min升至250℃,保持5min。 |
FID檢測(cè)器溫度 | 300℃ |
氮?dú)饬髁?/span> | 1mL/min |
氫氣流量 | 40mL/min |
空氣流量 | 350mL/min |
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