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ANKOM HClSi鹽酸水解系統 水解方法

來源:沈陽沐倫科技有限公司   2019年08月21日 16:27  
ANKOM HClSi鹽酸水解系統 水解方法
 

濾袋法測定脂肪(Total Fat)

 

A. 試劑

石油醚、鹽酸

B. 設備

(a) 分析天平-至0.1mg

(b) 烘箱-102 ± 2°C

(c) 水解裝置- ANKOM HCli鹽酸水解系統

(d) 抽提裝置-ANKOM XT10i或XT15i脂肪分析儀

(e) 濾袋- ANKOM XT4濾袋

(f) 封口機

(g) 干燥

(h) 助濾劑-硅藻土

(i) 耐溶劑記號筆

C. 步驟

(a) 準備同類性質的樣品

(b) 用耐溶劑的記號筆給濾袋編號,稱重,并歸零

(c) 稱取0.25克助濾劑在濾袋中,歸零 注意:如果樣品中脂肪含量>25%,則助濾劑與樣品的質量比為1:1;高脂肪樣品需預抽提

(d) 直接準確稱取0.75~1.0 g (± 0.05 g )制備好的樣品于濾袋中,樣品質量(W1 )

(e) 在距離濾袋上邊緣大約2 mm用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平,均勻分布 注意:在加熱結束后壓住停留2秒,以便熱封條可以冷卻凝固,如封口不嚴要再次封口

(f) 15個濾袋放入鹽酸水解艙體中

(g) 加入500mL3N鹽酸溶液

(h) 按提示操作儀器,選擇60分鐘鹽酸水解,溫度90度20分鐘冷水洗滌

(i) 當水解過程結束,取出濾袋,用吸水紙和壓板均勻擠壓出水 注意:盡管多次洗滌樣品中仍含有微量HCl,當樣品被干燥時可充分揮發,不會影響結果

(j) 將樣品放入托盤中在烘箱中102°C(± 2°C)條件下干燥3小時

(k) 迅速將樣品放入干燥袋中,冷卻至室溫稱量(W2)

(l) 將濾袋放入XT10i 或 XT15i, 選擇提取時間,并進行提取

(m) 取出濾袋放入烘箱中在102°C(± 2°C)條件下干燥30~60分鐘,然后取出來放入干燥中冷卻至室溫稱重(W3 )

D. 計算

    試樣中脂肪質量分數按以下公式計算

%Total Fat  = (W2-(W3+C1)) x 100 / W1

其中:

W1為樣品質量

W2水解后干物質,濾袋及助濾劑質量

W3為提取烘干后樣品濾袋及助濾劑質量

C1水解后干重 - 抽提后空白濾袋重

 

                                                          

 

注意:很多脂肪溶劑極其易燃,應避免靜電并用通風櫥

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