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分光光度計雜散輻射率

來源:蘇州賽力威儀器設備有限公司   2019年08月14日 10:23  
雜散輻射率一直是分光光度測量的一個重要影響因素,它的存在會使比爾定律產生偏移,JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》檢定規程中,對不同級別的分光光度計的雜散輻射率分別進行限定:

A段雜散輻射率要求為:220nm處分別不超過0.1%、0.2%、0.5%、1.0%;

B段雜散輻射率要求為:360nm處分別不超過0.1%、0.2%,0.5%、1.0%;420nm處分別不超過0.2%、0.5%、1.0%、2.0%。

1、雜散輻射率的產生原因

雜散輻射率是指在單色光波長一定間隔(一般為五個光譜帶寬)范圍之外,通過單色器所得到的全部輻射能,雜散輻射率的大小,反映了出射光束的光譜純度。

對于分光光度計而言,雜散輻射率包含了三方面的輻射能,一是波長與測量波長相同,但由于種種原因偏離正常光路,在不通過樣品的情況下,直接射到光電接收器上的輻射能;二是雖然經過了樣品,但是由于光學系統色散原件及反射透射鏡的缺陷,如不必要的反射面、狹縫的缺陷、灰塵的散射、光學件(如光柵、透鏡、反射鏡等)表面的損傷、霉斑、準直系統內部或有關隔板邊緣的反射、光學系統的像差、熱輻射或熒光引起的二次電子發射、單色器內壁黑化處理不妥、不均勻色散等產生的進入光電接收器的非測量波長輻射能;三是暗盒和樣品室未蓋嚴從外部漏入的光線。

2、雜散輻射率對測量的影響

雜散輻射率的存在會使朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律產生偏移。雜散輻射率是分光光度計的關鍵性技術指標,是分析誤差的主要來源,它決定了儀器分析樣品的濃度范圍,特別是濃度的上限,當一臺分光光度計的雜散輻射率一定時,被分析的試樣濃度越大,其分析誤差就越大,它能使建立的標準曲線彎曲。過大的雜散輻射率不但會淹沒小吸收峰,造成光譜圖線條的連續不光滑,還會降低儀器的測量準確度,筆者曾經檢過雜散輻射率高達30%T的分光光度計。根據朗伯-比爾定律:

A=-lgT

如果存在雜散輻射率,則A=-lg(T0+Ts)

T0為樣品引起的透射比值,Ts為雜散輻射率引起的透射比值,從式中可以看出Ts越大,T0越小,雜散輻射率對測量的影響越大。

3、減小和消除雜散輻射率的方法

(1)選擇購買具有優良光學系統的分光光度計,這些儀器制作精良,能夠將固有的雜散輻射率降到小,例如好的單色器雜散輻射率就比較小,光柵式單色器一般比棱鏡式好。

(2)儀器應放置在無振動的工作臺上,振動會使準直系統的零件松動,光路位置偏移,狹縫變大變小,從而引起雜散輻射率變大。

(3) 儀器應放置在粉塵小的場所,粉塵會附著在光學元件的表面,也會通過狹縫等縫隙進入光接收器及單色器的暗盒,降低單色光的能量、增加光的散射,引起雜散輻射率變大。

(4) 儀器應放置在干燥的場所,潮濕會使光學元件表面發霉受腐蝕,引起雜散輻射率變大。

(5)確保暗盒和樣品盒的密封性,防止不必要的光線進入光電接收器。

(6)對于雜散輻射率已經超差的儀器,先應該對光學元件特別是單色器進行處理,根據筆者十多年的工作經驗,90%以上的雜散輻射率超差都是因為粉塵和潮濕引起的,特別是在飼料廠、冶金廠等單位使用的儀器。然后用電吹風吹干,對單色器出射孔的保護玻璃尤其要清洗干凈,這片玻璃的散射對雜散輻射率影響大。其次,暗盒內表面銹蝕剝落、損傷也要及時處理,防止不必要的反射。后,光源的位置要調整到好的狀態,光源的光線經準直鏡后,與光軸平行完整地進入光孔,也是有效減少雜散輻射率的手段之一。 

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