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山東生產原料級氨茶堿 藥用藥典測量

來源:陜西盤龍翊海醫藥有限公司   2019年07月16日 14:17  

本品為1,3-二甲基-3,7-二氫-1H嘌呤-2,6-二酮-1,2-乙二胺鹽二水合物或無水物。按無水物計算,含無水茶堿(C7H8N4O2)應為84.0%~87.4%,含乙二胺(C2H8N2)應為13.5%~15.0%。
    【性狀】本品為白色至微黃色的顆粒或粉末,易結塊;微有氨臭;在空氣中吸收二氧化碳,并分解成茶堿;水溶液顯堿性反應。
      本品在水中溶解,在乙醇中微溶
    【鑒別】(1)取本品約0.2g,加水10ml溶解后,不斷攪拌,滴加稀鹽酸1ml使茶堿析出,濾過;濾渣用少量水洗滌后,在105℃干燥1小時,其紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集272圖)一致。
      (2)取本品約30mg,加水1ml溶解后,加1%硫酸銅溶液2~3滴,振搖,溶液初顯紫色;繼續滴加硫酸銅溶液,漸變藍紫色,后成深藍色。
      (3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
    【檢查】溶液的澄清度與顏色  取本品0.50g,加新沸放冷的水10ml,微熱使溶解,溶液應澄清無色,如顯色,依法檢 查(通則0901法),與黃綠色2號標準比色液比較,不得更深。
      有關物質 取本品0.20g,加水2ml,微熱使溶解,放冷,用甲醇稀釋至10ml,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,用甲醇稀釋至200ml,搖勻,作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以正丁醇-丙酮-三氯甲烷-濃氨溶液(40:30:30:10)為展開劑,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。
      水分  取本品,照水分測定法(通則0832法1)測定,含水分不得過8.0%;如為無水氨茶堿 [C2H8N2(C7H8N4O2)2],含水分不得過1.5%。
      熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。
    【含量測定】無水茶堿  照液相色譜法(通則0512)測定。
      色譜條件與系統適用性試驗  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.12%戊烷磺酸鈉溶液(20:80)(用冰醋酸調節pH值至2.9±0.1)為流動相;檢測波長為254nm。取茶堿對照品與可可堿對照品各適量,加甲醇-水(1:4)溶解并稀釋制成每1ml中各含0.064mg的溶液,取10μl注入液相色譜儀,理論板數按茶堿峰計算不低于2000,茶堿峰與可可堿峰之間的分離度應大于3.0。
      測定法  取本品適量,精密稱定,加甲醇-水(1:4)溶解 并定量稀釋制成每1ml中約含無水茶堿0.08mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取茶堿對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
      乙二胺  取本品約0.25g,精密稱定,加水25ml使溶解,加茜素磺酸鈉指示液8滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于3.005mg的C2H8N2。
    【類別】平滑肌松弛藥、利尿藥。
    【貯藏】遮光,密封保存。
    【制劑】(1)氨茶堿片 (2)氨茶堿注射液 (3)氨茶堿氯化鈉注射液 (4)氨茶堿緩釋片

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