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氣相色譜儀故障分析和淬火效應

來源:上海萊睿科學儀器有限公司   2019年06月20日 13:50  

故障分析舉例(一)

  ▲基流過大、無法調零(1):

  ⊙指對基線進行調零時,發現基流增大,零點與平時相比有偏離或無法調零。

  A.將火焰熄滅或關閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

  1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。

  3).檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。

  4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

  5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。

      B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調零還是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:

  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。

 

 故障分析舉例(二)

  ▲基流過大、無法調零(2):

  C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時:

  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。

  3).檢討是否色譜柱老化不足,氣相色譜儀比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。

  D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時,可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現象,應對進樣器部分進行清洗。

 

  故障分析舉例(三)

  ▲基線扭動(1):

  ⊙指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩定。

  注意:發現基線扭動時,請先檢查電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。

  A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:

  1).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。

  2).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。

  3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

  B.將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變小:

  1).檢查使用的空氣是否有污染現象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機進行放水。

  2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關系,否則維修空氣壓縮機。

  3).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。

  4).檢查檢測器的溫度是否正常氣相色譜儀,必要時檢測器進行老化。

 

  故障分析舉例(四)

  ▲基線扭動(2):

  C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少,但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關:

  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。

  3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。

  D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮是否進樣口有污染現象:

  1).如果確認進樣器污染,請進行清洗。

  2).更換新的進樣墊。

  3).檢查進樣器溫度是否波動。

 

  故障分析舉例(五)

  ▲基線漂移過大(1):

  ⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多,并且始終無法穩定下來。

  A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

  1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。

  3).檢查檢測氣相色譜儀器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。

  4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

  B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:

  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。

  3).檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細管色譜柱外側的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。

  4).檢查檢測器溫度是否波動。

       5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。

  在氣相色譜儀單火焰中,烴類物質本身雖然信號很小,但如果與硫化物同時進入火焰,則會使硫化物的響應大大減小,甚至沒有響應,這種現象稱猝火效應。

  關于氣相色譜儀猝火效應的原理:

  1、有人認為是由于S2與有機物或其他分解產物重新結合;

  2、或者與這些分子碰撞失去能量,使發射減少;

  3、或任務烴基物碎片,使發射減少;

  4、也可能是烴類燃燒,使火焰溫度降低,不能供給分解生成硫原子所需要的能量,使發射減少。

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