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美白化妝品中的重金屬檢測(cè)方案

來源:上海美析儀器有限公司   2019年06月12日 09:52  

美析儀器:原子熒光光度計(jì)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>

查詢資料得: 美白化妝品中含汞、 鉛這兩種重金屬; 我們?cè)O(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)采用原子熒光光譜法測(cè)汞鉛。通過測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)比較, 判定此美白化妝品中的汞、鉛含量是否超標(biāo)。

實(shí)驗(yàn)原理

美白化妝品中含有重金屬主要是鉛和汞(以氯化氨基汞為主), 添加汞可起到美白的效果, 因?yàn)楣衔飼?huì)破壞表皮層的酵素活動(dòng), 使黑色素?zé)o法形成; 鉛的氧化物具有一定遮蓋作用, 也可用于美白;《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》 中規(guī)定了這些物質(zhì)在化妝品中的*; 汞為 1ppm, 鉛為 40ppm。

原子熒光是原子蒸氣受到具有特定波長(zhǎng)的光源輻射后, 其中一些基態(tài)原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài), 然后去活化回到基態(tài)而發(fā)射出特征光譜的現(xiàn)象。 各種元素都有其特定的原子熒光光譜, 根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的高低可以定量測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。

當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí), 原子熒光強(qiáng)度與能吸收特征輻射線的原子的密度成正比, 當(dāng)原子化效率固定時(shí), 原子熒光強(qiáng)度 If 與試樣中待測(cè)組分的濃度 c 成正比。 即:If=kc

K 為常數(shù)。 這種線性關(guān)系只在低濃度時(shí)成立

汞、 鉛等重金屬的含量是環(huán)保等部門的重要檢測(cè)項(xiàng)目。 原子吸收分光光度法的靈敏度和檢出限常無法滿足分析要求。 原子熒光法分析中, 引入了氫化物發(fā)生法, 除汞外, 述元素離子與適當(dāng)?shù)倪€原劑(如Potassium borohydride) 發(fā)生反應(yīng)形成氣態(tài)hydride, 汞生成氣態(tài)單質(zhì)汞。 借助載氣流將這些氣態(tài)物質(zhì)與基體分離并導(dǎo)入原子光譜分析系統(tǒng)進(jìn)行定量測(cè)定。

過量氫氣和氣態(tài)hydride(或單質(zhì)汞蒸氣) 與載氣(氬氣) 混合, 進(jìn)入原子化器,氫氣和氬氣在點(diǎn)火裝置作用下形成氬氫火焰, 使待測(cè)元素原子化。

待測(cè)元素的激發(fā)光源一般為高強(qiáng)度空心陰極燈或無極放電燈, 其發(fā)射的特征譜線通過聚焦, 激發(fā)氬氫火焰中的待測(cè)元素原子, 得到的熒光信號(hào)被日盲光電倍增管接收, 然后經(jīng)過放大, 調(diào)解, 再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到分析結(jié)果。

本實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用原子熒光光度計(jì)對(duì)化妝品中的痕量鉛和汞進(jìn)行定量測(cè)定, 兩元素的實(shí)驗(yàn)原理如下:

鉛: 在一定酸度下, 用Potassium borohydride將 Pb(IV) 轉(zhuǎn)化為 PbH 4 蒸氣, 用氬氣做載氣將其攜帶入原子化器, 以高強(qiáng)度鉛空心陰極燈作激發(fā)光源, 使鉛蒸氣產(chǎn)生共振熒光。

汞: 在一定酸度下, 用Potassium borohydride將 Hg 2+ 還原為 Hg 蒸氣, 用氬氣做載氣將其攜帶入原子化器, 以高強(qiáng)度汞空心陰極燈作激發(fā)光源, 使汞蒸氣產(chǎn)生共振熒光。

實(shí)驗(yàn)儀器與試劑:

儀器

原子熒光光度計(jì);

微波消解系統(tǒng);

高強(qiáng)度鉛空心陰極燈;

高強(qiáng)度汞空心陰極燈。

50ml 容量瓶 12 只;

100ml 容量瓶 4 只;

250ml 容量瓶 1 只

1000ml 容量瓶 4 只;

10ml 移液管 2 根;

20ml 移液管 1 根;

5ml 刻度吸管 2 根(鉛、 汞分別),

25ml 量筒 1 只, 1000ml 試劑瓶。

試劑:

(1) Pb(NO3) 2 固體, 優(yōu)級(jí)純;

HgO 固體, 分析純;

KOH 固體, 優(yōu)級(jí)純;

K2Cr2O7固體, 分析純;

(2) 濃鹽酸, 濃硝酸, 均為優(yōu)級(jí)純。

(3) 氬氣(99. 99%)

(4) Potassium borohydride:(20 g· L-1): 稱取 KOH 5g 溶于 200ml 水中, 溶解后加入 KBH420g 繼續(xù)溶解, 用水稀釋至 1000 ml, 用時(shí)現(xiàn)配。

(5) Potassium ferricyanide—草酸溶液: 溶解Potassium ferricyanide 25g、 草酸 5g 于 120ml 水中, 轉(zhuǎn)移至250ml, 加去離子水定容, 搖勻, 備用。

(6) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:(1000μ g· ml-1), 精密稱取 0 . 1598g *(優(yōu)級(jí)純),加 10ml1.0mol/L 硝酸,全部溶解后,移入 100ml 容量瓶中,加水至刻度。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液: 吸取 10ml 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至 100ml 容量瓶中, 定容, 得 100μg· ml-1 鉛溶液; 吸取 5ml 該溶液至 100ml 容量瓶中, 定容, 得 5μ g· ml-1 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液;鉛標(biāo)樣系列的配制 : 按試驗(yàn)方法, 用 5. 00μ g· ml-1 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液分別加入濃鹽酸 2ml, Potassium ferricyanide—草酸溶液 10ml, 定容至 50ml, 配制成 0, 0. 020, 0. 040,0. 080, 0. 100μ g· ml-1 鉛標(biāo)樣系列。

(7) 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:

汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 稱取 1 .080g HgO 溶解于 70ml 1: 1 鹽酸、 24ml 1: 1 鹽酸和1.0gK2Cr2O7 混合溶液中, 用水定容至 1000ml, 搖勻 。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液: 吸取 10ml 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至 1000ml 容量瓶中, 用含 0. 5g/LK2Cr2O7 的 5%(體積比) 硝酸定容, 得 10. 0μ g· ml-1 汞溶液; 吸取 10ml 該溶液至 1000ml 容量瓶中, 用含 0. 5g/L K2Cr2O7 的 5%(體積比) 硝酸定容, 得 0. 100μ g·ml-1 汞溶液; 再吸取 10ml 該溶液至 100ml 容量瓶中, 用水定容, 得 0. 0100μ g· ml-1 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。

汞標(biāo)樣系列的配制 : 按試驗(yàn)方法, 吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用 液(0. 0100mg/ml) 0、0. 50ml、 1. 00ml、 2. 00ml、 4. 00ml、 5. 00ml于 50ml容量瓶中, 加入 5mlHNO3, 用去離子水定容, 混勻, 相應(yīng)濃度為0、 0. 100、 0. 200、 0. 400、 0. 800、 1. 00ng/ml。

實(shí)驗(yàn)步驟

儀器分析條件 鉛的燈電流 30mA, 汞的燈電流 20mA; 負(fù)高壓 360V, 爐溫800℃, 原子化器高度 8. 0mm, 讀數(shù)時(shí)間 10. 0s, 氬氣流量: 載氣 400ml· min-1,屏蔽氣 800 ml· min-1; 鉛的測(cè)定波長(zhǎng): 283nm; 汞的測(cè)定波長(zhǎng): 254nm; 測(cè)量方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法; 讀數(shù)方式: 峰面積;

試樣的制備: 稱取均勻樣品 0. 5g 置于聚四氟乙烯消化罐中(若樣品含乙醇等有機(jī)試劑, 先于水浴上揮干) , 加入硝酸 5. 0ml, 過氧化氫 1. 0ml, 去離子水 2. 0ml, 蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋, 擰上罐蓋(注意擰到正好卡住為好) , 放入微波爐中消解 5min左右, 消解*后自然冷卻, 然后將消解液移入 50ml 容量瓶中, 用少量去離子水洗滌溶樣杯數(shù)次, 合并洗滌液并容至 50ml, 搖勻, 得到試樣。 同時(shí)做試劑空白。

鉛測(cè)定: 以 20 g· L-1 Potassium borohydride為還原劑, 鹽酸(1+9) 為載流, 根據(jù)儀器操作規(guī)程, 并按儀器分析條件, 測(cè)定標(biāo)樣系列、 空白溶液及樣品溶液, 以熒光強(qiáng)度If(無單位) 為縱坐標(biāo), 濃度 C(ng· ml-1) 為橫從標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

汞測(cè)定: 以 20 g· L-1 Potassium borohydride為還原劑, 鹽酸(1+9) 為載流, 根據(jù)儀器操作規(guī)程, 并按儀器分析條件, 測(cè)定標(biāo)樣系列、 空白溶液及樣品溶液, 以熒光強(qiáng)度If(無單位) 為縱坐標(biāo), 濃度 C(ng· ml-1) 為橫從標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

數(shù)據(jù)處理:

分別根據(jù)鉛、 汞標(biāo)準(zhǔn)曲線以及試樣熒光強(qiáng)度 If 求出試樣中的鉛、 汞含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

將所求的試樣中的鉛、 汞含量與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)比較, 判定此美白化妝品中的鉛、汞是否超標(biāo)。

Potassium borohydride

 

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