PerkinElmer® DSC 8000 或 8500型DSC經(jīng)常用于結(jié)晶度研究。雙爐體設(shè)計(jì)，賦予爐溫瞬間穩(wěn)定以及控制在某一真實(shí)溫度的能力，等溫研究好是在這個(gè)模式下進(jìn)行。結(jié)晶物的拉曼光譜和非結(jié)晶物一般不同，前者的峰寬較窄。拉曼光譜儀還可用于監(jiān)控非常慢速的變化過程，從而提供額外的樣品信息，并且也可以準(zhǔn)確判定混晶發(fā)生的位置。

PerkinElmer公司研發(fā)的RamanStation ™ 400和RamanFlex ™lines允許實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)激光脈沖周期，因此可以輕松調(diào)節(jié)拉曼光譜采集信號速率和DSC掃描速率的佳匹配值。同時(shí)測量消除了材料可能受試樣熱歷史影響而帶來的不確定性。

下文針對半結(jié)晶性聚氧化乙烯的DSC-Raman檢測可以充分說明兩種技術(shù)的互補(bǔ)性。上述材料已被廣泛運(yùn)用于醫(yī)療、生活以及工作的方方面面，例如牙膏。試樣從10°C加熱到75°C，經(jīng)歷了熔融過程，然后冷卻到10°C，再進(jìn)行重復(fù)掃描。周循環(huán)中樣品的熔融峰溫位于70°C，而在第二次升溫掃描中則出現(xiàn)在66.7°C。第二周升溫測得的熔融熱值也降低了（圖1）。這暗示了次的熔融和結(jié)晶過程使得材料的無定型區(qū)增加。

 

在DSC運(yùn)行時(shí)拉曼光譜每間隔5秒接受一次。次加熱/冷卻循環(huán)之后，光譜中顯示大量的無定型組分特征（圖2）。通過差減可以次循環(huán)掃描前后的光譜差異。雖然存在噪音，但它與*熔融時(shí)的光譜圖非常相似。因此拉曼光譜可以直接確認(rèn)來自于DSC數(shù)據(jù)的推論，那就是次加熱/冷卻循環(huán)提高了試樣的無定型含量。從這些數(shù)據(jù)（圖3）可以得到結(jié)晶組分的光譜和非晶組分的光譜。

 

DSC-Raman光譜儀賦予我們研究高聚物的能力，可以再現(xiàn)樣品在各種控溫條件下的結(jié)晶行為，同時(shí)與DSC能量變化相關(guān)的結(jié)構(gòu)信息也能通過拉曼光譜體現(xiàn)。這種途徑使得兩種方法的相關(guān)性，有助于對結(jié)晶行為更深層次的理解。