HPLC故障排除指南-峰值
峰形問題
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峰拖尾 | |
與活性硅醇的相互作用 | 1. 使用超高純度硅基(硅膠基質)固定相 (見1.1) 2. 添加堿性流動相添加劑(如TEA)- 超高純度相則不需要 |
在固定相中與金屬離子螯合 | 同上 |
錯誤的流動相pH值(流動相pH值不當) | 1. 降低流動相pH值以抑制硅烷醇電離(見1.2) 2. 增加緩沖液濃度(見1.2) |
玻璃料阻塞(篩板堵塞) | 1. 倒沖洗柱(反沖色譜柱)(見5.2) 2. 使用串聯(在線)過濾器(見1.3、4.2) |
柱無效(色譜柱失效) | 1. 倒沖洗柱(反沖色譜柱)(見5.2) 2. 更換柱 (色譜柱) |
死體積未清掃(過大) | 1. 盡量減少連接器數量 2. 使用較短的連接管 3. 檢查所有配件是否緊固 |
分裂峰 | |
保護柱或分析柱入口(進樣)端污染 | 1. 拆下保護柱卡套(卸除保護柱芯)并進行分析 - 必要時更換保護柱 2. 倒沖洗(反沖)分析柱(見5.2) 3. 對于頑固殘留(強保留污染物),應嘗試再生法(對色譜柱進行再生)(見5.2) 4. 更換柱 |
玻璃料阻塞 (篩板堵塞) | 1. 倒沖洗柱(反沖色譜柱)(見5.2) 2. 使用串聯(在線)過濾器(見1.3、4.2) |
樣品溶劑與流動相不兼容 | 1. 在流動相中注入樣品 (用流動相溶解樣品) |
同時洗脫第二組分 | 1. 注射前使用樣品清理 (進樣前先凈化樣品) 2. 通過改變流動相或柱相(色譜柱固定相) 來改變選擇性 |
柱超載(色譜柱過載) | 1. 使用更高容量的固定相 2. 增加柱的直徑 (增加色譜柱內徑) 3. 減少樣本(樣品)量 |
柱中通道的形成 (色譜柱內形成通道) | 1. 更換柱 (色譜柱) 2. 在建議的色譜柱(色譜柱建議的)pH值范圍內操作(見1.5) |
柱超載 (色譜柱過載) | 1. 注入更少量或更稀釋的樣品溶液 (減少進樣體積或進一步稀釋樣品) 2. 使用更高容量的固定相 |
樣品溶劑與流動相不兼容 | 1. 在流動相中注入樣品(用流動相溶解樣品進樣) |
低溫 | 1. 增加柱的溫度 (升高柱溫) |
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