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氣質(zhì)聯(lián)用儀的基本構(gòu)成及清洗時(shí)注意事項(xiàng)
氣質(zhì)聯(lián)用儀的基本構(gòu)成和工作原理
氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
質(zhì)譜儀的基本部件有：離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口：由GC出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀，接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。
接口作用： 1、壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa，接口的作用就是要使兩者壓力匹配。 2、組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源。
常見(jiàn)接口技術(shù)有： 1、分子分離器連接 (主要用于填充柱) 擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過(guò)分離器時(shí)，小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去，被真空泵抽除，而被測(cè)物分子量大，不易擴(kuò)散則得到濃縮。 2、直接連接法(主要用于毛細(xì)管柱) 在色譜柱和離子源之間用長(zhǎng)約50cm，內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接，色譜流出物經(jīng)過(guò)毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源，這種接口技術(shù)樣品利用率高。 3、開(kāi)口分流連接 該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過(guò)不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。
離子源： 離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子，常用的離子化方式有： 1、電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是常用的一種離子源，有機(jī)分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個(gè)外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場(chǎng)作用下，正離子被加速、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析。 EI特點(diǎn)： ⑴、電離效率高，能量分散小，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。 ⑵、圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對(duì)化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利。 ⑶、所得分子離子峰不強(qiáng)，有時(shí)不能識(shí)別。 本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
2、化學(xué)離子化(chemicalionization，CI)將反應(yīng)氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然后進(jìn)行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng)，形成比樣品分子大一個(gè)質(zhì)量數(shù)的(M+1) 離子，或稱為準(zhǔn)分子離子。準(zhǔn)分子離子也可能失去一個(gè)H2，形成(M-1)離子。 CI特點(diǎn) ⑴、不會(huì)發(fā)生象EI中那么強(qiáng)的能量交換，較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂，譜形簡(jiǎn)單。 ⑵、分子離子峰弱，但(M+1) 峰強(qiáng)，這提供了分子量信息。
3、場(chǎng)致離子化(fieldionization，F(xiàn)I) 適用于易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類(lèi)等。能產(chǎn)生較強(qiáng)的分子離子峰和準(zhǔn)分子離子峰。
4、 場(chǎng)解吸離子化( field desorption ionization，F(xiàn)D) 用于極性大、難氣化、對(duì)熱不穩(wěn)定的化合物。
5、負(fù)離子化學(xué)離子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正離子MS的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種離子化方法，其給出特征的負(fù)離子峰，具有很高的靈敏度(10-15g)。 質(zhì)量分析器： 其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開(kāi)，進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。
6、常見(jiàn)質(zhì)量分析器有：
7、 1、四極質(zhì)量分析器(quadrupole analyzer)
離子源和預(yù)桿的清洗
1. 清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開(kāi)機(jī)箱,小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。
2. 將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件 的內(nèi)表面,即離子的通道。
3. 氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。
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