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如何正確的選擇毛細柱

來源:上海荊和分析儀器有限公司   2008年03月18日 13:29  

固定相的選擇

基本選擇原則:

²        相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)

²        如果化合物可用極性不同的固定相分析,極性小的

²        對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相

²        輕烴或*氣體,選擇PLOT

²        盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD

²        對于特殊應用,根據可提供的柱選擇

 

常用固定相介紹

SE-30OV-1OV-101

組成:100%聚甲基硅氧烷,非極性

類似品牌:CP-Sil  5CB  AC-1  DB-1  HP-1  SPB-1  007-1 Rtx-1  BP-1…

主要應用:烴類胺類酚類農藥PCBs揮發油硫化物等

 

SE-54SE-52

組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性

類似品牌:CP-Sil  8CB  AC-5  DB-5  HP-5  SPB-5  Rtx-5  BP-5…

主要應用:藥物芳香烴生物堿鹵代烴

 

OV-1701

組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

類似品牌:CP-Sil  19CB  AC-10  DB-1701  HP-1701  SPB-1701  BP-10  Rtx-1701…

主要應用:藥物農藥除草劑TMSPCB

 

OV-17

組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

類似品牌:CP-Sil  24CB  DB-17  HP-50  SPB-50  SP2250  Rtx-50…

主要應用:藥物農藥甾類PAH甘油三酸酯等

 

PEG-20M

組成:聚乙二醇20M,強極性

類似品牌CP-WAX  52CB  DB-WAX  HP-Wax Carbowax   SUPELCOWAX 10

主要應用:醇類酯類醛類溶劑單芳精油等

 

FFAP

組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產物,強極性

類似品牌:CP-WAX 58CB  DB-FFAP  HP-FFAP  SP-1000

主要應用:醇類、酸類、酯類、醛類、腈類等

 

OV-225

組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強于OV-17OV-1701

類似品牌:CP-SIL 43CB  DB-225  SP-2330  SPB-225

主要應用:脂肪酸甲酯、PUFAAlditolTMS衍生的糖類等

 

OV-210

組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性

類似品牌:DB-210Rtx200

主要應用:極性化合物、有機氯化物

  

柱長度的選擇

分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構,極性和揮發性上相差較大組分組成的樣品。

 

Ø         15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;

Ø         25m-30m是常用的柱長,大多數的分析在此長度的柱子上完成;

Ø         50m60m或 更長的柱子用于分離比較復雜的樣品。

(應注意,柱長增加分析時間也增加)

  

柱內徑的選擇

 

柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。

0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應用

0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低。分離復雜樣品較好。

0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%

0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。

 

液膜厚度的選擇

液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點樣品的分析。

0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。

0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點的化合物較為有利。

3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等

(液膜越厚,則zui高使用溫度越低,因為有更大的柱流失。)

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