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凍干機的操作使用簡介

來源:上海長肯試驗設備(集團)有限公司   2018年11月07日 14:59  

       

 

       凍干機采用冷凍干燥的的方法來保存物質,原理是將含水物質,先凍結成固態,然后將物質中固態的水直接升華成氣態的水,進而達到去除物質中水分的目的。

         凍干機主要由制冷系統、加熱系統、真空系統、循環系統、液壓系統、控制系統、CIP/SIP系統及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱冷卻裝置等。

 

一. 手動操作 

       1. 制品的預凍(前箱預冷) 

       將制品凍結至工藝要求溫度(一般為-35℃―-45℃左右) 操作方法:開循環泵,壓縮機,過30秒后開板冷閥。 

       2. 制品預凍后的保溫階段I

       待制品都到達工藝要求溫度后(一般要求3個探頭都到),恒溫一段時間(一般為2-4小時,由工藝要求決定) 操作方法:不作任何操作,保持階段1的狀態,特殊情況下(一些制品不能凍結至過低溫度),因此有必要可以關閉1―2臺壓縮機。 

       3. 冷凝器預冷(后箱預冷)  關閉板冷閥,打開冷凝器閥,將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 

       4. 預抽真空 

依次開真空泵,小蝶閥,過1―2分鐘后開中隔閥,過10―15分鐘后開羅茨泵。 

       5. 制品預凍后的保溫階段Ⅰ

       在冷凝器預冷和預抽真空階段,制品溫度可能會有所回升,根據工藝要求有必要對制品進行摻冷。 

       操作方法:在凍干手動參數設定導熱油溫度至所需摻冷的溫度后,開啟電加熱。摻冷閥會自動打開對導熱油進行摻冷。 

       6. 開始升華 

       待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下(一般在10―30Pa之間)開始對制品進行加熱。 操作方法:根據工藝要求分階段進行加熱和保溫。具體方法:在凍干手動參數設定導熱油溫度后,設定所需時間,開啟電加熱處理。待導熱油溫度到達設定值后,保溫時間也到達工藝要求時間后,進行下一步升溫和保溫,以此類推直至升華全部結束。 

       7. 制品后保溫階段Ⅱ 

       當制品溫度到達工藝要求高溫度時,恒溫2-4小時(由工藝要求決定) 

       8. 摻氣階段 

       因在后期制品中水分含量較少,箱內真空度過高,造成升華速率減慢,可適當摻氣,加快升華速率。 操作方法:在凍干手動參數設定中的有*泄露參數設定里,設定工藝要求的參數進行摻氣,開啟有*泄露。 

       9. 判斷凍干是否結束 

       當第7階段結束后(一般要求3個探頭都到),一般來說可以判定制品中水分基本已升華*(一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右),還有一種判定方法就是關閉中隔閥,觀察前箱真空度變化,若上升速率與凍干箱的泄露速率相近,也可判定凍干結束。

二. 自動操作 

       自動操作一般在凍干工藝比較成熟之后,根據手動操作的經驗來設定自動參數,要求操作人員對凍干有一定認識后才能設定。

 

注意事項: 

      1. 使用前檢查儀器內室,必須干燥(不能有液態水存在)。 

      2. 樣品必須冷凍好,不能有液態水。 

      3. 樣品取出后需將托盤清洗干凈,并用毛巾擦干。 

      4. 開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色,真空泵油的更換在500小時左右。

 

      希望以上信息對使用凍干箱的用戶有所幫助,更多凍干箱相關信息請微信關注“CK共享試驗室”。

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