全自動吹掃捕集儀采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。
影響全自動吹掃捕集儀吹掃捕集結果的原因
一是吹掃-捕集進樣器本身二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等,故這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同。推薦用內標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結果的影響。
為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:
其他條件對掃吹結果的影響同樣重要。
a.適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
b.將樣品基質中所有揮發性組分都進行*的“氣體提取”的方法,適合復雜基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器。
c.吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30——100psi(207——1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。
d.氣體連接管:管道經過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑好是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程,盡量使泡沫少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。
吹掃捕集和頂空的關系如何?
在使用氣相色譜或者氣質聯用時,有時我們經常會使用吹掃捕集,那么很多朋友問吹掃捕集到底是適合干什么,又和頂空進樣器有什么區別。
全自動吹掃捕集儀吹掃捕集技術適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,廣泛用于食品與環境監測、臨床化驗等方面。美國F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1與EPA524.2等標準方法均采用吹掃捕集技術。
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