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GC氣相色譜儀頂空進樣器的日常維護

來源:山東瑞德京科儀器股份有限公司   2018年08月23日 14:30  

色譜分析中,提高工作效率(即單位時間可分析的樣品數)是人們一直追求的目標.從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.從目前的儀器看, GC 本身的分析時間已經相當短了.相比之下,樣品處理往往是ZUI費時的.頂空色譜分析往往是一種簡單而有效的方法. 所謂頂空分析是取樣品基質(液體和固體)上方的氣相部分進行色譜分析. 

關于GC氣相色譜儀頂空進樣器的日常維護方法如下

1、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經常更換,不必等到非換不可的程度。

2、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內表面產生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

2)硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。

3)頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。

4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質,以鍍金。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。

5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質。純石墨材質一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質可多次使用,以密封不漏氣為準。

 

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