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一、 樣品前處理
紅茶基質(zhì)：
稱取10g試樣（至0.01g）于50mL具塞離心管中，加入30mL乙腈溶液，以15000r/min 勻漿提取1min，4200r/min離心5min，上清液移入雞心瓶中。殘?jiān)?0mL乙腈用重復(fù)提取一次，上清液移入雞心瓶中，45°C水浴，旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，氮?dú)獯抵粮桑尤?mL乙腈溶解殘余物，取其中1mL待凈化。
二、SPE操作過程
小柱：在SBEQ-CA5858小柱上，預(yù)先裝2cm高的無水硫酸鈉
活化平衡：10ml乙腈/甲苯=（3/1）
上樣：將提取液加入到（SBEQ-CA5858）小柱上，保持1d/s
洗脫：加入25mL乙腈/甲苯=3/1洗脫，保持1d/s，上樣液和洗脫液合并接收，接收液在45°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至0.5mL，35°C下氮?dú)獯蹈桑?mL乙腈-水溶液溶解殘?jiān)瑸V膜過濾后，供液質(zhì)上樣。
三、色譜條件
色譜柱：Athena C18-WP 液相色譜柱（3µm，100mm×2.1mm）
流動(dòng)相：A：甲酸水（0.1%甲酸） B:乙腈
流速：400 µL/min
檢測(cè)器：MRM
柱溫：40°C
梯度程序：
| 時(shí)間/min | 流動(dòng)相A | 流動(dòng)相B |
| 0 | 99.0 | 1.0 |
| 3 | 70.0 | 30.0 |
| 6 | 60.0 | 40.0 |
| 9 | 60.0 | 40.0 |
| 15 | 40.0 | 60.0 |
| 19 | 1.0 | 99.0 |
| 23 | 1.0 | 99.0 |
| 23.01 | 99.0 | 1.0 |
進(jìn)樣量：10μL
電離源模式：電噴霧離子化
電離源極性：正模式
霧化氣：氮?dú)?br /> 霧化氣壓力：0.28MPa
離子噴霧電壓：4000V
干燥氣溫度：350℃
干燥氣流速：10L/min
克百威：222.3/165.1 222.3/123.1
滅線磷：243.1/173.0 243.1/215.0
氧樂果：214.1/125.0 214.1/183.0
吡蚜酮：218.1/105.1 218.1/78.0
五、實(shí)驗(yàn)譜圖
| 回收率 | 克百威（%） | 滅線磷（%） | 氧樂果（%） | 吡蚜酮（%） |
| 10 ppb | 87.4 | 100.4 | 72.7 | 64.1 |
| 50 ppb | 97.6 | 92.2 | 88.2 | 97.3 |
| 200 ppb | 82.0 | 82.5 | 86.2 | 88.7 |
| 貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 | 品牌 |
| SBEQ-CA5858 | CNWBOND 茶葉中農(nóng)殘檢測(cè)專用小柱 | 2g, 10mL/20 支/盒 | CNW |
| CDAA-M-414043-AA-1ml | 農(nóng)殘混標(biāo) | 100mg/L 于甲醇，1ml | ANPEL |
| CDCT-C13300000 | 滅線磷 標(biāo)準(zhǔn)品 | 純品型，0.1g | Dr |
| CDGG-031614-05 | 氧樂果 標(biāo)準(zhǔn)品 | 100 mg/L于丙酮，1ml | o2si |
| CDCT-C16587000 | 吡蚜酮 標(biāo)準(zhǔn)品 | 純品型，有證書，0.1g | Dr |
| LAEQ-211573 | Athena C18-WP 液相色譜柱 | 3µm，100mm×2.1mm | CNW |
| CAEQ-4-003306-4000 | 色譜純乙腈 | 4L | CNW |
| CAEQ-4-010130-4000 | 優(yōu)級(jí)純甲苯 | 4L | CNW |
| CAEQ-4-014784-0500 | 色譜純甲酸 | 500ml（蛭石） | CNW |
| SBEQ-CR0002 | SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì) | 12個(gè)/包 | CNW |
| SBEQ-CG1012 | CNW 12位固相萃取真空裝置 | 玻璃缸（內(nèi)）長(zhǎng)*寬*高=16.2*7.5*15.5cm，12位 | CNW |
| SCAA-113 | 親水性PTFE針式濾器 | 13mm*0.45um，粉色，100只/罐 | ANPEL |
| SCAA-114 | 親水性PTFE針式濾器 | 13mm*0.22um，金色，100只/罐 | ANPEL |
| ADEQ-2600111 | 3mL 塑料巴斯德吸管、160mm | 500/箱 | CNW |
| VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm棕色螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶 | 100只/塑盒，50塑盒/紙箱 | CNW |
| VAAP-32009E-1232-100 | CNW 9mm透明螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶 | 100只/塑盒，50塑盒/紙箱 | CNW |
| VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊，Bond | 100/袋 | CNW |
| EFAA-DC12H | DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋（圓形） |
| ANPEL |
| EDAA-2101TH | 超聲清洗器，100W（帶加熱功能） | 儀器外形尺寸mm：320*174*280；內(nèi)槽尺寸mm：300*150*100；4L. | ANPEL |
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