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一、 樣品前處理
番茄，黃瓜基質：
稱取5g試樣（至0.01g）于50mL離心管中，加入20mL乙腈，均質提取1min，于4000r/min離心3min，上清液移入50mL離心管中。殘渣加10mL乙腈用重復提取一次，合并上清液于50mL離心管中，加入10mL正己烷，旋渦均勻，棄去正己烷。將乙腈層轉入250mL濃縮瓶中，于40°C水浴中濃縮至近干，加入2mL丙酮+正己烷（3+7）溶解。
二、SPE操作過程
小柱：SBEQ-CA1654和SBEQ-CA1555小柱串連。(SBEQ-CA1654在上，SBEQ-CA1555在下)
活化平衡：20ml丙酮+正己烷（3+7）活化
上樣：將上樣液加入到SBEQ-CA1654 和SBEQ-CA1555串接小柱上，保持1d/s
淋洗：用5mL 丙酮+ 正己烷淋洗
洗脫：用20ml丙酮+正己烷（3+7）洗脫，流速<2mL/min，收集全部上樣液和洗脫液，在40°C水浴中濃縮至近干，甲醇溶解后定容至2.0mL，濾膜過濾后，供液質上樣。
三、色譜條件
色譜柱：Athena C18 液相色譜柱（5µm，150mm×2.1mm）
流動相：A：甲酸水（0.1%甲酸） B:乙腈
流速：200 µL/min
檢測器：MRM
柱溫：40°C
梯度程序：
| 時間/min | 甲醇（%） | 水（1%甲酸）（%） | 水（%） |
| 0.00 | 20.0 | 20.0 | 60.0 |
| 2.00 | 20.0 | 20.0 | 60.0 |
| 3.00 | 60.0 | 40.0 | 0 |
| 20.00 | 75.0 | 25.0 | 0 |
| 20.00 | 20.0 | 40.0 | 40.0 |
| 25.00 | 20.0 | 40.0 | 40.0 |
電離方式：電噴霧電離（ESI）
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監測（MRM）
電噴霧電壓：3.0kv
霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣，適用前應調節各氣體流量以使質譜靈敏度達到檢測要求
殺線威： 242.1/121.3 242.1/72.3
滅多威： 163/106.1 163/88.1
五、實驗譜圖
| 回收率 | 滅多威（%） | 殺線威（%） |
| 10 ppb | 68.7 | 98.7 |
| 100 ppb | 84.2 | 109.3 |
| 1000 ppb | 84.7 | 83.1 |
| 貨號 | 名稱 | 規格 | 品牌 |
| SBEQ-CA1654 | CNWBOND Carbon-GCB 石墨化碳黑 SPE 小柱 | 500mg， 6mL/30 pcs | CNW |
| SBEQ-CA1555 | CNWBOND Florisil SPE 小柱 | 1g， 6mL/30 pcs，100-200目 | CNW |
| CDCT-C15030000 | 滅多威 標準品 | 純品型，有證書，0.1g | Dr |
| CDAA-S-414042-FA-1ml | 殺線威 | 100mg/L于乙酸乙酯，1ml | ANPEL |
| LAEQ-461571 | Athena C18 液相色譜柱 | 150*2.1mm*5um | CNW |
| CAEQ-4-003306-4000 | 色譜純乙腈 | 4L | CNW |
| CAEQ-4-014784-0500 | 色譜純甲酸 | 500ml（蛭石） | CNW |
| SBEQ-CR0002 | SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質 | 12個/包 | CNW |
| SBEQ-CG1012 | CNW 12位固相萃取真空裝置 | 玻璃缸（內）長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm，12位 | CNW |
| SCAA-113 | 親水性PTFE針式濾器 | 13mm*0.45um，粉色，100只/罐 | ANPEL |
| SCAA-114 | 親水性PTFE針式濾器 | 13mm*0.22um，金色，100只/罐 | ANPEL |
| ADEQ-2600111 | 3mL 塑料巴斯德吸管、160mm | 500/箱 | CNW |
| VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm棕色螺紋口自動進樣瓶 | 100只/塑盒，50塑盒/紙箱 | CNW |
| VAAP-32009E-1232-100 | CNW 9mm透明螺紋口自動進樣瓶 | 100只/塑盒，50塑盒/紙箱 | CNW |
| VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊，Bond | 100/袋 | CNW |
| EFAA-DC12H | DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋（圓形） |
| ANPEL |
| EDAA-2101TH | 超聲清洗器，100W（帶加熱功能） | 儀器外形尺寸mm：320*174*280；內槽尺寸mm：300*150*100；4L. | ANPEL |
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