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獸藥殘留前處理的選擇---InertSep HLB固相萃取小柱

來源:上海屹利科學儀器有限公司   2018年07月16日 10:11  

InertSep HLB 固相萃取小柱

獸藥殘留前處理的選擇

                     -新一代親水親脂共平衡固相萃取小柱-

何為親水親脂共平衡?

固相萃取保留機理常用的就是反相保留的機 理,它和液相色譜一樣主要作用力是范德華力:即分 子間作用力,也稱非極性作用力或疏水性作用力。一 般固相萃取填料的反相作用力越強,對于非極性物質 的保留也越強;相對的,對于極性化合物的保留就越 弱。然而,多數化合物的結構一般會同時存在極性和非極性等兩種或兩種以上作用力,如果僅僅只通過反 相這一種作用力,對于極性較強的化合物的保留必然 會減弱,甚至沒有保留。所以,親水親脂共平衡的基 體小柱,其填料本身既含有親水性的結構,又含有親 脂性的結構 ( 如下圖 ),因此對非極性較強的物質有較 高保留的同時,也能增強對極性較強的物質的保留。

它和傳統的 C18 小柱區別在哪?

首先,C18 是硅膠基體的小柱,而 HLB 是聚合物基體的,兩者的主要特點分別是:

硅膠基體 鍵合十八烷基聚合物基體  二乙烯苯 + 含N乙烯基團
pH 耐受范圍 2-7.5pH 耐受范圍 1-14
需要封端,但仍會有殘留的硅醇基對目標化合物有次級作用無硅醇基影響,無次級作用力
大的吸附量為填料量的 5%大吸附量是傳統 C18 的 2-3 倍
存在微孔脫水現象 *不存在微孔脫水現象 *

    C18 類型的 SPE 小柱容易發生微孔脫水,主要 是因為水的極性特別高,而 C18 疏水性特別強,親水 性則特別差。所以當使用有機溶劑活化的時候能夠把 C18 官能團打開 ( 如下圖 ),而用水的時候兩者*沒 有任何作用力,導致 C18 官能團不能正常打開,保留 自然就下降了。所以當我們使用 C18 類型 SPE 小柱的 時候,小柱干涸后,必須重新用純有機溶劑進行活化。

    但親水親脂共平衡聚合物小柱則不會產生上述情 況,那是因為其本身有親水性官能團,所以對水也有 作用力,即使不小心干涸了,也無需進行再活化。

新一代的親水親脂共平衡小柱有什么特點?

    我們比較了市售的4款同類型的小柱的洗脫曲線及對應的回收率,可以明顯看到我們新款的小柱與 W公司小柱的性能相當。當然僅僅看數據遠遠不夠,下 面我們還有硬貨比較哦。

   我們使用 InertSep HLB 對草魚基質中四環素類 獸藥殘留進行分析, 與 W 公司 HLB 小柱采用相同的 前處理及分析方法,實驗對比數據如下:

InertSep HLB 60mg/3mL:

實驗結果土霉素四環素金霉素強力霉素
回收率 (%)

 
84.6584.379.7384.41
87.0980.6177.4986.33
87.0580.4172.7588.11
72.9480.9976.4584.84
回收率平均值 (%)82.9381.5876.6085.92
RSD(%)8.152.253.801.95

W公司 HLB 60mg/3mL:

實驗結果土霉素四環素金霉素強力霉素
回收率 (%)


5.64 7.11 2.66 1.97
89.9873.0274.2783.05
87.3582.6772.982.90
97.3273.5270.4780.19
----
回收率平均值 (%)91.5576.4072.5682.05
RSD(%)5.647.112.661.97

   可以明顯看到 InertSep HLB 的回收率與 W 公司 HLB 小柱回收率相近,甚至部分物質的回收率更優; 并且 InertSep HLB 小柱不易堵塞,流速易于控制, 快速前處理的同時保證更好的重現性。 InertSep HLB 主要是面向食品行業,用于食品分 析中包括沙星類、氯霉素、β- 內酰胺類、硝基呋喃類、 大環內酯類、頭孢類、四環素類等各類獸藥殘留的前 處理。 

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