對照品的質量直接影響到檢驗樣品的結果。因此,對照品的標 化十分重要,中國藥品生物制品檢定所為此制定了嚴格的標化程 序。
首先應根據中國藥典或衛生部標準,參考USP,BP,JP等國外 藥典,查閱Merk Index等資料 確定對照品的標化項目和檢驗方 法。標化內容包括:
(1)物理常數的測定
1)熔點:依藥典方法進行,取三次測定的平均值加溫度計的校 正值。熔點現象不易觀察的品種加作DSC熔點測定。
2)比旋度:按藥典規定的方法測定,空白左右分別測定3次,樣 品左右分別測定5次,計算平均值。
3)吸收系數(E: )值:測定時要求平行兩份樣品,每份樣品按兩 個濃度(藥典濃度±10%)進行測定。
(2)純度考察
重點用薄層色譜法和液相色譜法兩種方法作“有關物質” 檢查:
1)薄層色譜法:要求兩個展開系統,顯色靈敏度要達到檢測量 的0.1% ~0.2%。對照液的點樣量為梯度,樣品液的點樣量為藥典量 和藥典的加倍量。實驗的結果要報出樣品的Rf值、雜質的量。當雜 質的量較大時,要用雙向展開的方法確定樣品是否分解。
2)液相色譜法:要求兩種流動相或不同型號的兩根柱子, 小檢出量要達到檢測量的0.1% ,進樣量為藥典量和藥典量的加 倍量,進行二極管陣列檢測峰純度,用歸一化法或主成分自身稀釋 對照法計算雜質量。
(3)含量測定
要求用兩種方法測定含量。一般為容量法和色譜法。容量法要 求兩人分別測定3~5份。每人的平行實驗結果以及兩人的實驗結 果的相對偏差均應小于0.3%。液相色譜法需用3種濃度作校 正因子,精密度要求尼 小于1.5%。若用分光光度法測定含量,必 須用對照品法,E值法只能作參考。含量測定用的化學對照品還要 求作DSC純度測定。
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