離子色譜是液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作有著重要的意義。
離子色譜儀一般由流動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑制或衍生系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成。
離子色譜儀的使用方法:
1、打開鋼瓶氣源開關(guān),分壓表調(diào)到0.2-0.3(建議不關(guān)閉鋼瓶氣源);
2、調(diào)節(jié)減壓閥到3-6Psi左右;
3、依次打開SP泵、EG淋洗液自動(dòng)發(fā)生器、DC色譜單元、AS自動(dòng)進(jìn)樣器和VWD紫外檢測(cè)器的電源開關(guān)。
4、如儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后,要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣。
5、打開電腦,待右下角變色龍服務(wù)器圖標(biāo)變灰色后,雙擊桌面的變色龍,打開控制面板。
6、開泵,根據(jù)連接的柱子設(shè)定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;陰離子1或1.2;氫氧化鉀濃度30mM;陽離子CS18:0.25);設(shè)定柱箱溫度(30度);
電導(dǎo)檢測(cè)器:根據(jù)具體的試驗(yàn)條件,在控制面板DC頁面選定抑制器類型和電流;在CD頁面設(shè)定并開啟檢測(cè)器溫度。
電化學(xué)檢測(cè)器:在ED頁面打開池子電壓,選擇CVMODE為INTAMP并選定波形(WAVEFORM)。
7、系統(tǒng)平衡
8、編輯運(yùn)行樣品表(SEQUENCE)
9、系統(tǒng)平衡好后,停止采集基線,啟動(dòng)樣品表(依次點(diǎn)擊BATCH、START),選擇要運(yùn)行的樣品表。
10、做完樣后雙擊打開個(gè)標(biāo)準(zhǔn),點(diǎn)擊QNT-EDITER,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
11、關(guān)機(jī)前的工作
陰離子:如果樣品很復(fù)雜,先用高濃度氫氧化鈉(50-60mM氫氧化鈉)清洗系統(tǒng)15-20分鐘,然后在調(diào)到30mM正常濃度清洗30分鐘;
陽離子:用正常淋洗液條件(5mM)沖洗系統(tǒng)20分鐘;
糖PA10:使用200mM氫氧化鈉沖洗系統(tǒng)15分鐘,然后再換成18mM清洗15-20分鐘;
氨基酸:好在結(jié)束樣品后走一空白梯度或進(jìn)針?biāo)咭?5分鐘的梯度;
糖PA200:用100mM氫氧化鈉/50mM醋酸鈉走20分鐘 。
12、關(guān)機(jī)
陰陽離子:將抑制器電流關(guān)掉,然后將泵逐步降為0; 氨基酸、糖:將電化學(xué)檢測(cè)池電壓關(guān)掉,然后將泵逐步降為0。 接著,斷開AS、DC、EG、DP、VWD的連接。關(guān)閉各設(shè)備的電源。建議不要關(guān)掉氮?dú)狻?/div>
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