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實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物，對含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異，主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。
氣相色譜儀待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，一般是N2、He 等）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來，也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附，結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
氣相色譜儀是實現氣相色譜過程的儀器，儀器型號繁多，但總的說來，其基本結構是相似的，主要由載氣系統、進樣系統、分離系統(色譜柱)、檢測系統以及數據處理系統構成。
一、載氣系統
載氣系統包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統。載氣是氣相色譜過程的流動相，原則上說只要沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等。在實際應用中載氣的選擇主要是根據檢測器的特性來決定，同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響，氣路控制系統的作用就是將載氣及輔助氣進行穩壓、穩流及凈化，以滿足氣相色譜分析的要求。
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件，氣體過濾器)的壽命。實踐證明，作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，更容易出現漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。
二、進樣系統
進樣系統包括進樣器和汽化室，氣相色譜儀的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進樣，進樣量由定量管控制，可以按需要更換，進樣量的重復性可達0.5%。液體樣品可用微量注射器進樣，重復性比較差，在使用時，注意進樣量與所選用的注射器相匹配，是在注射器zui大容量下使用。工業流程色譜分析和大批量樣品的常規分析上常用自動進樣器，重復性很好。在毛細管柱氣相色譜中，由于毛細管柱樣品容量很小，一般采用分流進樣器，進樣量比較多，樣品汽化后只有一小部分被載。
氣相色譜儀有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。
1、嚴格說明書要求，進行規范操作，這是正確使用和科學保養儀器的前提。
2、儀器應該有良好的接地，使用穩壓電源，避免外部電器的干擾。
3、使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。
4、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配，一般指導流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min，針對不同的氣相色譜儀特點，可在此基礎上，上下做適當調整。
5、經常進行試漏檢查，確保整個流路系統不漏氣。
6、氣源壓力過低，氣體流量不穩，應及時更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩定。
7、對新填充的色譜柱，一定要老化充分，避免固定液流失，產生噪音。以OV－101、OV－17、OV－225等試劑級固定液，老化時間不應該少于24小時，對SE－30，QF－1工業級的固定液因純度低，老化不應該少于48小時。
8、注射器要經常用溶劑清洗。試驗結束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點物質污染。
9、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
10、避免超負荷進樣。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0.1μl，然后再做適當調整。
11、氣相色譜儀對于欠穩定的農藥、中間體，用溶劑稀釋后再進行分析，這樣可以減少樣品的分解。
12、盡量采用惰性好的玻璃柱，以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。
13、保持檢測器的清潔、暢通。為此，檢測器溫度可設得高一些，并用乙醇、丙酮和金屬絲經常清洗和疏通。
14、保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。
15、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內壁，更換1~2cm填料，塞上新的經硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時，再投入使用。
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