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很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對制備色譜這個名詞比較陌生。其實，半制備色譜在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是zui為典型的制備色譜，換句話說，將分析色譜的進(jìn)樣量增大，同時得出大量的所需物質(zhì)（餾分）的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質(zhì)的含量。半制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個分析測試設(shè)備聯(lián)用的總稱。右圖便是一套典型的制備色譜系統(tǒng)。
半制備色譜特點
嵌入式芯片控制技術(shù)，實現(xiàn)單個接口對多臺儀器同時控制；
過程監(jiān)測與報警功能，微處理器實時控制并顯示泵的流量和輸液壓力；
泵頭外置，便于柱塞桿和密封圈的清洗、更換；
可切換的三種壓力顯示單位 (MPa ,psi, Bar)
*的散熱風(fēng)路，降低氘燈熱效應(yīng)的影響，減少基線漂移
波長時間程序，為您分析復(fù)雜樣品提供不同檢測波長，具備自動基線歸零功能
靜態(tài)波長掃描功能，可得到樣品的光譜信息，以便您確定樣品的*測定波長
滿足GLP要求，自動記錄儀器配件更換信息，氘燈使用時間，點亮次數(shù)等
可一次分析120個樣品；
全定量環(huán)、部分定量環(huán)、無損微量進(jìn)樣三種進(jìn)樣方式；
靈活的編程功能；
可在線清洗。
半制備色譜由于不需要固體支撐體，物質(zhì)的分離依據(jù)其在兩相中分配系數(shù)的不同而實現(xiàn)，因而避免了因不可逆吸附而引起的樣品損失、失活、變性等，不僅使樣品能夠全部回收，回收的樣品更能反映其本來的特性，特別適合于天然生物活性成分的分離。而且由于被分離物質(zhì)與液態(tài)固定相之間能夠充分接觸，使得樣品的制備量大大提高，半制備色譜是一種理想的制備分離手段。
半制備色譜相對于傳統(tǒng)的固—液柱色譜技術(shù)，具有適用范圍廣、操作靈活、、快速、制備量大、費用低等優(yōu)點。HSCCC 技術(shù)正在發(fā)展成為一種備受關(guān)注的新型分離純化技術(shù)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥、天然產(chǎn)物、食品和化妝品等領(lǐng)域， 特別在天然產(chǎn)物行業(yè)中已被認(rèn)為是一種有效的新型分離技 術(shù)；適合于中小分子類物質(zhì)的分離純化。
半制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì)，即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物，以滿足研究和其它用途。半制備色譜的出現(xiàn)，使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標(biāo)。其中，半制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
半制備色譜到底是什么
1、分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動相。
然而，當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產(chǎn)品。
2、樣品的前處理，制備色譜柱子由于處理的樣品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡單的分離方法，如果用得上，而且還不是很麻煩，就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。
3、固定相的選擇，硅膠、鍵合固定相、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻(xiàn)報道，對填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果，如，對硅膠進(jìn)行的硝酸銀處理。
4、裝柱方法的選擇 根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸，采用不同的裝柱方法，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大，顆粒度的減少會導(dǎo)致裝柱的難度。一般來說，顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成。然而，當(dāng)柱直徑大于20mm，所加壓力為30-40bar時，高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱，可采用柱長壓縮技術(shù)。這種方法，先將固定相懸漿裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮。 濕法裝柱需要一定的設(shè)備，在柱子填完后，應(yīng)用有柱效的測量，對柱效低的柱子應(yīng)該重填。
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