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氣相色譜檢測器

來源:上海華愛色譜分析技術有限公司   2011年03月19日 18:52  

 

 檢測器分為濃度型檢測器:測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測器的響應值和組分的濃度成正比。如熱導池檢測器和電子捕獲檢測器等。質量型檢測器:測量的是載氣中某組分進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應值和單位時間內進入檢測器某組分的質量成正比。如氫火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。
一、熱導池檢測器
    熱導池檢測器,常用TCD表示。
1.熱導池的結構

圖2-7 氣相色譜儀中的橋路
圖2-6 熱導池示意圖
2.熱導池檢測器的基本原理熱導池作為檢測器,是基于不同的物質具有不同的熱導系數。當電流通過鎢絲被加熱到一定溫度,鎢絲的電阻值也就增加到一定值(一般金屬絲的電阻值隨溫度升高而增加)。在未進試樣時,通過熱導池兩個池孔(參比池和測量池)的都是載氣。由于載氣的熱導作用使鎢絲的溫度下降,電阻減小,此時熱導池的兩個池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數值是相同的。在試樣組分進入以后,載氣流經參比池,而載氣帶著試樣組分流經測量池,由于被測組分與載氣組成的混合氣體的熱導系數和載氣的熱導系數不同,因而測量池中鎢絲的散熱情況就發生變化,使兩個池孔中的兩根鎢絲的電阻值之間有了差異。此差異可以利用電橋測量出來。電橋平衡時,R1·R4=R2·R3在載氣流速恒定時,此時在兩只池中的鎢絲溫度下降和電阻減小的數值是相同的,亦即ΔR1=ΔR2,因此當兩個池都通過載氣時,處于平衡狀態, 能滿足(R1R1)·R4 =(R2+ΔR2)·R3 。此時C,D兩端的電位相等,ΔE=0,就沒有信號輸出,電位差計記錄的是一條零位直線,稱為基線。如果從進樣器注入試樣,經色譜柱分離后,由載氣先后帶入測量池。此時由于被測組分與載氣組成的二元導熱系數與純載氣不同,使測量池中鎢絲散熱情況發生變化,導致測量池中鎢絲溫度和電阻值的改變,而與只通過純載氣的參比池內的鎢絲的電阻值之間有了差異,這樣電橋就不平衡,即:ΔR1≠ΔR2

(R1R1)·R4 ≠(R2+ΔR2)·R3 。
這時電橋C,D之間產生不平衡電位差,就有信號輸出。在記錄紙上即可記錄出各組分的色譜峰。
3.影響熱導池檢測器靈敏度的因素
(1) 橋路工作電流影響:電流增加,使鎢絲溫度提高,鎢絲和熱導池體的溫差加大,氣體就容易將熱量傳出去,靈敏度就提高。
(2) 熱導池體的溫度的影響:當橋路一定時,鎢絲溫度一定。
(3) 載氣的影響:載氣與試樣的熱導系數相差愈大,則靈敏度愈高。
(4) 熱敏元件阻值的影響:選擇阻值高,電阻溫度系數較大的熱敏元件(鎢絲),當溫度有一些變化時,就能引起電阻明顯變化,靈敏度就高。
二、氫火焰離子化檢測器
氫火焰離子化檢測器 (FID),簡稱氫焰檢測器。
1.氫焰檢測器結構氫焰檢測器主要部分是一個離子室。離子室一般用不銹鋼制成,包括氣體入口,火焰噴嘴,一對電極和外罩。被測組分被載氣攜帶,從色譜柱流出,與氫氣混合一起進入離子室,由毛細管噴嘴噴出。氫氣在空氣的助燃下經引燃后進行燃燒,以燃燒所產生的高溫(約2 100火焰為能源,使被測有機物組分電離成正負離子。在氫火焰附近設有收集極(正極)和極化極(負極),在兩極之間加有150V到300V的極化電壓,形成一直流電場。產生的離子在收集 極和極化極的外電場作用下定向運動形成電流。

圖2-8 氫焰離子化檢測器離子室
2.氫焰檢測器離子化的作用機理

有機物CnHm 在此發生裂解而產生含碳自由基·CH:
 CnHm→·CH(自由基)
然后進入反應層,與外面擴散進來的激發態原子或分子氧發生反應,生成CHO+e-:
·CH+O*→2CHO(正離子)+e-(電子)
形成的CHO與火焰中水蒸氣碰撞發生分子—離子反應,產生H3O+離子:
         CHO+H2O→H3O(正離子)+CO
化學電離產生的正離子(CHO,H3O )和電子(e-) 在外加150—300V直流電場作用下向兩極移動而產生微電流。經放大后,記錄下色譜峰。
3.操作條件的選擇
(1) 氣體流量 當氮氣作載氣時,一般氫氣與氮氣流量之比是1:1~1:1.5, 氫氣與空氣流量之比為1:10。
(2) 極化電壓 一般選± 100V到 ± 300V之間。
(3) 使用溫度 從80~2000C ,靈敏度幾乎相同。
三、電子俘獲檢測器

圖2-9 電子俘獲檢測器
電子俘獲檢測器,簡稱ECD)應用廣泛的一種具有選擇性、高靈敏度的濃度型檢測器。它的選擇性是指它只對具有電負性的物質(如含有鹵素、硫、磷、氧的物質)有響應,電負性愈強,靈敏度愈高。

四、火焰光度檢測器
火焰光度檢測器,簡稱FPD, 是對含磷、含硫的化合物的高選擇性和高靈敏度的一種色譜檢測器。
五、檢測器的性能指標

圖2-10 檢測器R-Q關系圖
1.靈敏度 S

靈敏度就是響應信號對進樣量的變化率:
 S=ΔR/ΔQ             
對于濃度型檢測器,其響應信號正比于載氣中組分的濃度C:
                R∝C
故可寫作:          R=SCC               
濃度型檢測器的靈敏度計算式:
m=  = hdx=
SC=C1C2F0A/m      
如果進樣是液體,則靈敏度的單位是mV·mL·mg-1,即每毫升載氣中有一毫克試樣時在檢測器所能產生的響應信號,單位為mV。若試樣為氣體,靈敏度的單位是mV·mL·mL-1。
對于質量型檢測器(如氫焰檢測器),其響應值取決于單位時間內進入檢測器某組分的量。質量型檢測器的靈敏度計算式:
                      m= dt= ·60C2dx    
m=60C1C2A/m

圖2-11 檢出限
Sm=60C1C2A/m               

2.檢出限D
檢出限也稱敏感度, 是指檢測器恰能產生和噪聲相鑒別的信號時,在單位體積或時間需向檢測器進入的物質質量(單位為g ),定義為:
D=3N/S                    
3.小檢出量
指檢測器恰能產生和噪聲相鑒別的信號時所需進入色譜柱的小物質量(或小濃度),以Q0 表示。
對于濃度型: Q0=1.065Y1/2·D         
質量型檢測器:Q0=1.065Y1/2·F0·D     
4.響應時間 
要求檢測器能迅速地和真實地反映通過它的物質的濃度變化情況,即要求響應速度快。  
5.線性范圍
是指試樣量與信號之間保持線性關系的范圍,用大進樣量與小檢出量的比值表示,范圍越大,越有利于定量。

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