一、氣相色譜分析的基本原理
1.氣—固色譜分析:固定相是一種具有多孔及較大表面積的吸附劑顆粒。試樣由載氣攜帶進(jìn)入柱子時(shí),立即被吸附劑所吸附。載氣不斷流過(guò)吸附劑時(shí),吸附著的被測(cè)組分又被洗脫下來(lái)。這種洗脫下來(lái)的現(xiàn)象稱(chēng)為脫附。脫附的組分隨著載氣繼續(xù)前進(jìn)時(shí),又可被前面的吸附劑所吸附。隨著載氣的流動(dòng),被測(cè)組分在吸附劑表面進(jìn)行反復(fù)的物理吸附、脫附過(guò)程。由于被測(cè)物質(zhì)中各個(gè)組分的性質(zhì)不同,它們?cè)谖絼┥系奈侥芰筒灰粯樱^難被吸附的組分就容易被脫附,較快地移向前面。容易被吸附的組分就不易被脫附,向前移動(dòng)得慢些。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間,即通過(guò)一定量的載氣后,試樣中的各個(gè)組分就彼此分離而先后流譜柱。
2.氣—液色譜分析:固定相是在化學(xué)惰性的固體微粒(此固體是用來(lái)支持固定液的,稱(chēng)為擔(dān)體)表面,涂上一層高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的液膜。這種高沸點(diǎn)有機(jī)化合物稱(chēng)為固定液。在氣—液色譜柱內(nèi),被測(cè)物質(zhì)中各組分的分離是基于各組分在固定液中溶解度的不同。當(dāng)載氣攜帶被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱,和固定液接觸時(shí),氣相中的被測(cè)組分就溶解到固定液中去。載氣連續(xù)進(jìn)入色譜柱,溶解在固定液中的被測(cè)組分會(huì)從固定液中揮發(fā)到氣相中去。隨著載氣的流動(dòng),揮發(fā)到氣相中的被測(cè)組分分子又會(huì)溶解在前面的固定液中。這樣反復(fù)多次溶解、揮發(fā)、再溶解、再揮發(fā)。由于各組分在固定液中溶解能力不同。溶解度大的組分就較難揮發(fā),停留在柱中的時(shí)間長(zhǎng)些,往前移動(dòng)得就慢些。而溶解度小的組分,往前移動(dòng)得快些,停留在柱中的時(shí)間就短些。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后,各組分就彼此分離。
3.分配系數(shù):在一定溫度下組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比稱(chēng)為分配系數(shù)K。
K= =
一定溫度下,各物質(zhì)在兩相之間的分配系數(shù)是不同的。氣相色譜分析的分離原理是基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開(kāi)來(lái)。
4.分配比(容量因子): 以κ表示,是指在一定溫度、壓力下,在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí),組分在兩相中的質(zhì)量比:
к=
r 載氣板體積數(shù)n | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 柱出口 |
n=0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 | 0 0.5 0.25 0.125 0.063 0.032 0.016 0.008 0.004 0.002 0.001 0 0 0 0 0 0 | 0 0.5 0.5 0.375 0.25 0.127 0.095 0.056 0.032 0.018 0.010 0.005 0.002 0.001 0 0 0 | 0 0 0.25 0.375 0.375 0.313 0.235 0.116 0.086 0.059 0.038 0.024 0.016 0.008 0.004 0.002 0.001 | 0 0 0 0.125 0.25 0.313 0.313 0.274 0.196 0.141 0.100 0.069 0.046 0.030 0.019 0.012 0.008 | 0 0 0 0 0.063 0.157 0.235 0.274 0.274 0.236 0.189 0.145 0.107 0.076 0.053 0.036 0.024 | 0 0 0 0 0 0.032 0.079 0.118 0.133 0.138 0.118 0.095 0.073 0.054 0.038 0.028 0.018 |
圖2-3 組分從r=5柱中流出曲線(xiàn)圖 |
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