測試樣品:哈密瓜 西紅柿



儀器設備:吉天儀器APLE-3500,33 mL萃取池
分析天平
旋轉蒸發儀
氮磷檢測器氣相色譜儀等。
試劑:硅藻土,硅膠,氯化鈉,無水硫酸鈉。
APLE萃取條件
項目 | 內容 |
溶劑 | 100% 丙酮 |
溫度 | 80 ℃ |
萃取壓力 | 10 Mpa |
加熱時間 | 300 S |
靜態時間 | 180S |
淋洗體積 | 40% |
吹掃時間 | 100S |
循環次數 | 2次 |
清洗 | On |
預熱溫度 | 80℃ |
溶劑用量 | 35mL |
總萃取時間 | 14min |
1. 提取實驗
分別取10g樣品 (需進行打碎處理),5g硅膠作為在線萃取的材料放入干凈玻璃燒杯中充分混合均勻,然后裝入33mL萃取池,然后再加入1g硅藻土填滿萃取池,同時做加標回收實驗。
2. 凈化濃縮實驗
向APLE萃取液中加入5g氯化鈉,劇烈震蕩1min,靜置30min待分層清洗后取上層液,轉移至250mL旋轉瓶中,濃縮至干。用2mL丙酮沖洗旋轉瓶,多次清洗后,用丙酮定容10mL,過有機相0.22μm濾膜,上機測試。
3. 氣相色譜條件
項目 | 內容 |
色譜柱 | HP-5MS(30mX0.320, 0.25μm) |
柱溫溫度 | 初始溫度50℃,以40℃/min程序升溫至170℃ ,在以20℃/min 升溫至220℃,保持1min。 |
進樣口溫度 | 進樣口溫度 220 ℃ 檢測器溫度 280 ℃ |
進樣量 | 1μL |
進樣方式 | 不分流 分流閥打開時間0.75 min |
4. 測試結果
4.1 氨基甲酸酯的混標圖與哈密瓜的加標氣相色譜圖如下圖所示:

在試劑樣品哈密瓜和西紅柿中加入農藥做回收率實驗,結果如下表
農藥 | 加標回收率 % |
平均回收率% |
RSD% | ||
樣品1 | 樣品2 | 樣品3 | |||
速滅威 | 100 | 100 | 102 | 101 | 1 |
異丙威 | 90 | 83 | 85 | 86 | 4 |
仲丁威 | 96 | 98 | 105 | 100 | 4 |
克百威 | 116 | 119 | 113 | 116 | 3 |
抗牙威 | 96 | 96 | 102 | 98 | 3 |
農藥 | 加標回收率 % | 平均回收率% | RSD% | ||
樣品1 | 樣品2 | 樣品3 | |||
速滅威 | 89 | 85 | 96 | 90 | 6 |
異丙威 | 95 | 92 | 92 | 93 | 2 |
仲丁威 | 106 | 109 | 107 | 107 | 2 |
克百威 | 113 | 99 | 109 | 107 | 7 |
抗牙威 | 93 | 99 | 90 | 94 | 5 |
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