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APLE快速溶劑萃取儀結(jié)合硅膠在線凈化技術(shù)快速測定蔬菜瓜果中的農(nóng)殘

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2018年03月29日 14:48  
    聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的APLE快速溶劑萃取儀作為一款常用的有機(jī)實(shí)驗(yàn)前處理設(shè)備,廣泛應(yīng)用在環(huán)境中有毒有害物質(zhì),以及食品中的農(nóng)藥殘留的檢測中。在線凈化技術(shù)是在萃取池中加入硅膠,硅酸鎂等吸附物質(zhì)選擇性的去除目標(biāo)化合物之外的雜質(zhì)的方法,能夠顯著減少背景化合物的影響。氨基甲酸酯農(nóng)藥是一種廣譜的殺蟲,殺螨除草劑,在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
    測試樣品:哈密瓜 西紅柿
  

儀器設(shè)備:吉天儀器APLE-3500,33 mL萃取池
分析天平
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
氮磷檢測器氣相色譜儀等。
試劑:硅藻土,硅膠,氯化鈉,無水硫酸鈉。
APLE萃取條件

項(xiàng)目

內(nèi)容

溶劑

100% 丙酮

溫度

80 ℃

萃取壓力

10 Mpa

加熱時(shí)間

300 S

靜態(tài)時(shí)間

180S

淋洗體積

40%

吹掃時(shí)間

100S

循環(huán)次數(shù)

2次

清洗

On

預(yù)熱溫度

80℃

溶劑用量

35mL

總萃取時(shí)間

14min


1. 提取實(shí)驗(yàn)
    分別取10g樣品 (需進(jìn)行打碎處理),5g硅膠作為在線萃取的材料放入干凈玻璃燒杯中充分混合均勻,然后裝入33mL萃取池,然后再加入1g硅藻土填滿萃取池,同時(shí)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。
2. 凈化濃縮實(shí)驗(yàn)
    向APLE萃取液中加入5g氯化鈉,劇烈震蕩1min,靜置30min待分層清洗后取上層液,轉(zhuǎn)移至250mL旋轉(zhuǎn)瓶中,濃縮至干。用2mL丙酮沖洗旋轉(zhuǎn)瓶,多次清洗后,用丙酮定容10mL,過有機(jī)相0.22μm濾膜,上機(jī)測試。
3. 氣相色譜條件
表1氣相色譜條件

項(xiàng)目

內(nèi)容

色譜柱

HP-5MS(30mX0.320, 0.25μm)

柱溫溫度

初始溫度50℃,以40℃/min程序升溫至170℃

,在以20℃/min 升溫至220℃,保持1min。

進(jìn)樣口溫度

進(jìn)樣口溫度  220 ℃  檢測器溫度 280 ℃

進(jìn)樣量

1μL

進(jìn)樣方式

不分流 分流閥打開時(shí)間0.75 min


4. 測試結(jié)果
    4.1 氨基甲酸酯的混標(biāo)圖與哈密瓜的加標(biāo)氣相色譜圖如下圖所示:
4.2 添加回收率實(shí)驗(yàn)
    在試劑樣品哈密瓜和西紅柿中加入農(nóng)藥做回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果如下表
表2哈蜜瓜中農(nóng)藥的農(nóng)藥回收率結(jié)果

 

農(nóng)藥

加標(biāo)回收率 %

 

平均回收率%

 

RSD%

樣品1

樣品2

樣品3

速滅威

100

100

102

101

1

異丙威

90

83

85

86

4

仲丁威

96

98

105

100

4

克百威

116

119

113

116

3

抗牙威

96

96

102

98

3



表3西紅柿中農(nóng)藥的回收率

農(nóng)藥

加標(biāo)回收率 %

平均回收率%

RSD%

樣品1

樣品2

樣品3

速滅威

89

85

96

90

6

異丙威

95

92

92

93

2

仲丁威

106

109

107

107

2

克百威

113

99

109

107

7

抗牙威

93

99

90

94

5


5. 總結(jié)
    加速溶劑萃取技術(shù)是一種新的利用高溫高壓進(jìn)行提取的技術(shù),具有自動(dòng)化,省時(shí)省溶劑,安全的特點(diǎn),適用于多種樣品中多種農(nóng)藥的提取,在瓜果蔬菜的檢測領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。

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