原子熒光(AFS)是中國具有自主知識產權的分析儀器,廣泛應用于環境監測,食品安全,地質礦產等領域,具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學干擾少、儀器結構簡單、成本低等優點。可以發生氫化反應的元素,在酸性介質中,硼氫化鉀(硼氫化鈉)生成的新生態氫,作為還原劑,發生氫化反應,生產氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導入原子化器中,在氫火焰中發生原子化,被測元素空心陰極燈作為激發光源,被測元素原子受光輻射激發產生電子躍遷,當激發態的電子返回基態時即發出特征熒光,熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比。
砷、銻、汞等元素作為礦石分析的主要指標,通常情況下為單通道測試或雙通道測試,本文采用了三通道同時測定的方法,可以很大程度節約分析時間和試劑成本。
實驗結果表明,應用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的Kylin S18原子熒光光度計可以同時測定進行礦石樣品中的砷、銻和汞的含量測定。
簡介
本文應用吉天儀器的Kylin S18四通道原子熒光光度計,以鹽酸-硝酸(5+3)的混酸為消解液,微波消解樣品,然后采用氫化物發生原子熒光光譜法(HG-AFS)同時測定礦石中砷、銻和汞。實驗結果表明:重復性在0.43%-1.47%范圍內;線性相關系數均>0.999;對鋅精礦、銅礦石標準物質進行了含量分析,砷、銻和汞的測定值在標準范圍之內。
序號 | 儀器/設備/耗材 | 序號 | 試劑 |
1 | 吉天儀器Kylin S18 原子熒光光度計 | 1 | 砷標準溶液(GBW(E)080117) |
2 | 微波消解儀 | 2 | 銻標準溶液(GBW(E)080545) |
3 | 智能控溫電加熱器 | 3 | 汞標準溶液(GBW(E)080124) |
4 | 分析天平(萬分之一) | 4 | GBW07168(鋅精礦成分分析標準物質) |
5 | 超純水儀 | 5 | GBW(E)070073(銅礦石成分分析標準物質) |
6 | 超聲儀 | 6 | 濃硝酸(優級純) |
7 | 氬氣(純度≥99.99%) | 7 | 濃鹽酸(優級純) |
8 | 容量瓶(100mL) | 8 | 氫氧化鉀(優級純) |
9 | 比色管(25mL) | 9 | 硼氫化鉀(優級純) |
10 | 離心管(10mL) | 10 | 硫脲(優級純) |
樣品經微波消解后,用硫脲將五價砷還原為三價砷,五價銻還原為三價銻, KBH4在酸性環境下產生新生態氫,與樣品中元素發生氫化反應,生成氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導入原子化器中并在氫火焰中發生原子化,被測元素空心陰極燈作為激發光源,被測元素原子受光輻射激發產生電子躍遷,當激發態的電子返回基態時即發出特征熒光,熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比,外標法定量。
實驗結果
標準曲線
將混合標準使用液依次進樣0.5 mL,1 mL,2mL,4mL,8mL和10mL,以元素濃度為橫坐標,信號值為縱坐標繪制標準曲線,砷、銻和汞的線性見圖1,圖2,圖3,線性及相關系數見表2。

圖1:砷的標準曲線

圖2:銻的標準曲線

圖3:汞的標準曲線
元素 | 線性方程 | 相關系數R |
A道(As) | Y=76.08X+45.696 | 0.9998 |
B道(Sb) | Y=428.81X+56.388 | 0.9995 |
C道(Hg) | Y=924.45X-37.83 | 0.9998 |
連續進7次標混合標準溶液1mL,重復性統計見表3。
序號 | 信號值 | ||
A道(As) | B道(Sb) | C道(Hg) | |
1 | 6912.27 | 4123.66 | 8800.74 |
2 | 6962.85 | 4144.09 | 8916.28 |
3 | 6959.80 | 4172.73 | 8890.61 |
4 | 6952.27 | 4161.05 | 8937.38 |
5 | 6834.12 | 4135.47 | 8977.42 |
6 | 6937.90 | 4127.93 | 9123.34 |
7 | 6931.65 | 4153.69 | 9173.69 |
RSD | 0.65% | 0.43% | 1.47% |
樣品名稱 | 測定值(mg/kg) | 標示值(mg/kg)) | ||||
A(As) | B(Sb) | C(Hg) | A(As) | B(Sb) | C(Hg) | |
鐵礦-1 | 7.56 | 5.53 | 0.24 | — | — | — |
鐵礦-2 | 7.89 | 5.74 | 0.23 | |||
鋅礦-1 | 584.50 | 42.15 | 14.97 | — | — | — |
鋅礦-2 | 582.92 | 43.71 | 14.73 | |||
銅礦-1 | 405.83 | 63.08 | 12.85 | — | — | — |
銅礦-2 | 400.56 | 65.04 | 13.31 | |||
GBW07168-1 | 687.17 | 140.80 | 539.21 | 640±60 | 132±13 | 560±80 |
GBW07168-2 | 681.04 | 139.85 | 535.87 | |||
GBW(E)070073-1 | 41.53 | 23.03 | 0.14 | 41.4±1.5 | 23.4±0.4 | (0.15) |
GBW(E)070073-2 | 40.38 | 23.03 | 0.14 |
測試結果表明:應用吉天儀器的Kylin S18原子熒光光度計可以較好的測定礦石樣品中痕量的砷、銻和汞三種元素。線性關系良好(線性相關系數R均大于0.999);重復性好;礦石的測定值在標準范圍之內。
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