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氣相色譜儀是一種分離技術

來源:天津市蘭博實驗儀器設備有限公司   2018年02月26日 10:29  
   實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異,主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。
  氣相色譜儀待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He 等)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
  但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
  當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當將這些信號放大并記錄下來時,就是如圖2所示的色譜圖(假設樣品分離出三個組分),它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時,色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線。
  氣相色譜儀的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用,在分流/不分流進樣時,不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內積存一定量后,就會對分析產生直接影響。比如,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現“鬼峰”,因此一定要保持襯管干凈,注意及時清洗和更換。
  氣相色譜儀玻璃襯管清洗的原則和方法
  當以下現象:
  (1)出現“鬼峰”;
  (2)保留時間和峰面積重現性差出現時,應考慮對襯管進行清洗。
  清洗的方法和步驟如下:
  (1)拆下玻璃襯管;
  (2)取出石英玻璃棉;
  (3)用浸過溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內壁。 玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg ,高度5~10mm 。要求填充均勻、平整。

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