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金相顯微鏡對金相組織進行分析之前，要對金屬工件進行金相試樣制作，制備流程一般分為以下5個步驟：
1.取樣：
試樣大小要便于握持、易于磨制，通常Φ15mm×15～20mm的圓柱體邊長15-25mm的立方體。對形狀特殊或尺寸細小不易握持的試樣，要進行鑲嵌或機械夾持。
2.鑲樣：
分冷鑲嵌和熱鑲嵌二種，鑲嵌材料有膠木粉、電玉粉等。膠木粉不透明，有各種顏色，比較硬，試樣不易倒角，但耐腐蝕性能比較差；電玉粉為半透明或透明的，耐腐蝕性能好，但較軟。用這兩種材料鑲樣均需用專門的鑲樣機加壓加熱才能成型。
對溫度及壓力極敏感的材料，以及微裂紋的試樣，應采用冷鑲、洗滌后可在室溫下固化，將不會引起試樣組織的變化。環氧樹脂、牙托粉鑲嵌法對粉末金屬，陶瓷多孔性試樣特別適用。
3.磨光：
粗磨：整平試樣，并磨成合適的形狀,通常在砂輪機上進行。
精磨：常在砂紙上進行。砂紙分水砂紙和金相砂紙。通常水砂紙為SiC磨料不溶于水，金相砂紙的磨料有人造剛玉、碳化硅、氧化鐵等，極硬、呈多邊棱角，具有良好的切削性能，精磨時可用水作潤滑劑手工濕磨或機械濕磨，通常使用粒度為240、320、400、500、600五種水砂紙進行磨光后即可進行拋光，對于較軟金屬，應用更細的金相砂紙磨光后再拋光。
4.拋光：
使磨光留下的細微磨痕成為光亮無痕的鏡面。
粗拋：除去磨光的變形層，常用的磨料是粒度為10～20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3，加水配成懸浮液使用。目前，人造金剛石磨料已逐漸取代了氧化鋁等磨料。
精拋：除去粗拋產生的變形層，使拋光損傷減到zui小。要求操作者有較高的技巧。
注意事項：在磨拋過程中要根據材料的不同選擇適合的添加輔料，以免造成使用不當的輔料對材料產生化學反應，如鋁材絕不能用氧化鋁拋光粉，否則會產生化學反應，引起材料組織結構變化，從而影響試驗數據及結果等。
5.化學腐蝕：
將已拋光好的試樣用水沖洗干凈或用酒精擦掉表面殘留的臟物，然后將試樣磨面浸入腐蝕劑中，或用竹夾子或木夾夾住棉花球沾取腐蝕劑在試樣磨面上擦拭，拋光的磨面即逐漸失去光澤；待試樣腐蝕合適后馬上用水沖洗干凈，用濾紙吸干或用吹風機吹干試樣磨面，即可放在顯微鏡下觀察。高倍觀察時腐蝕稍淺一些，而低倍觀察則應腐蝕較深一些。
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