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水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

來源:武漢愛斯佩科學儀器有限公司   2011年03月14日 22:28  

1 主題內容與適用范圍
    1.1 主題內容
    本標準規定了用堿性過硫酸鉀在120~124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。
    1.2 適用范圍
    本標準適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。
    氮的zui低檢出濃度為0.050mg/L,測定上限為4mg/L。
    本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mo1-1·cm-1。
    測定中干擾物主要是碘離子與溴離子,碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上,溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。
    某些有機物在本法規定的測定條件下不能*轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
2 定義
    2.1 可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45?m顆粒物)的含氮量。
    2.2 總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
3 原理
    在60℃以上水溶液中,過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子,故在氫氧化鈉的堿性介質中可促使分解過程趨于*。
    分解出的原子態氧在120~124℃條件下,可使水樣中含氯化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法于波長220和275nm處,分別測出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:
A=A220-2A275………………………………………………(1)
    按A的值查校準曲線并計算總氮(以NO3-N計)含量。
4 試劑和材料
    除非(4.1)另有說明外,分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑。
    4.1 水,無氨。按下述方法之一制備;
    4.1.1 離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。
    4.1.2 蒸餾法:在1000mL蒸餾水中,加入0.10mL硫酸(p=1.84g/mL)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50mL餾出液,然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。
    4.2 氫氧化鈉溶液,200g/L:稱取20m氫氧化鈉(NaOH),溶于水(3.1)中,稀釋至100mL。
    4.3 氫氧化鈉溶液,20g/L:將(4.2)溶液稀釋10倍而得。
    4.4 堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB),另稱取15g氫氧化鈉(NaOH),溶于水(4.1)中,稀釋至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶內,zui長可貯存一周。
    4.5 鹽酸溶液,1+9。
    4.6 硝酸鉀標準溶液。
    4.6.1 硝酸鉀標準貯備液,CN=100mg/L:硝酸鉀(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷卻后,稱取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀釋至標線在0~10℃暗處保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可穩定6個月。
    4.6.2 硝酸鉀標準使用液,CN=10mg/L:將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配制。
    4.7 硫酸溶液,1+35。
5 儀器和設備
    5.1 常用實驗室儀器和下列儀器。
    5.2 紫外分光光度計及10mm石英比色皿。
    5.3 醫用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1~1.4kg/cm2),鍋內溫度相當于120~124℃。
    5.4 具玻璃磨口塞比色管,25mL。
    所用玻璃器皿可以用鹽酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水(4.1)沖洗數次。
6 樣品
    6.1 采樣
    在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件本保存,但不得超過24h。
    水作放置時間較長時,可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(p=1.84g/mL),酸化到pH小于2,并盡快測定。
    樣品可貯存在玻璃瓶中。
    6.2 試樣的制備
    取實驗室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調節pH至5~9從而制得試樣。
    如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測定,試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測定。
7 分析步驟
    7.1 測定
    7.1.1 用無分度吸管取10.00mL試樣(CN超過100?g時,可減少取作量并加水(4.1)稀釋至10mL)置于比色管中。
    7.1.2 試樣不含懸浮物時,按下述步驟進行。
    a.加入5mL堿性過硫酸鉀溶液(4.4),塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。
    b.將比色管置于醫用手提蒸氣滅菌器中,加熱,使壓力表指針到1.1~1.4kg/cm2,此時溫度達120~124℃后開始計時。或將比色管置于家用壓力鍋中,加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。
    c.冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管井冷至室溫。
    d.加鹽酸(1+9)1mL,用無氨水稀釋至25mL標線,混勻。
    e.移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度計上,以無氨水作參比,分別在波長為220與275nm處測定吸光度,并用式(1)計算出校正吸光度A。
    7.1.3 試樣含懸浮物時,先按上述7.1.2中a至d步驟進行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續進行測定。
    7.2 空白試驗
    空白試驗除以10mL水(4.1)代替試料外,采用與測定*相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。
    注:當測定在接近檢測*,必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03,超過此值,要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。
    7.3 校準
    7.3.1 校準系列的制備:
    a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中,分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液(4.6.2)0.0,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。
    b.按7.1.2中a至e步驟進行測定。
    7.3.2 校準曲線的繪制:
    零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液(4.6.2)制得的校準系列完成全部分析步驟,于波長220和275nm處測定吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar
    As=As220-2As275 ………………………………………………(2)
    Ab=Ab220-2Ab275………………………………………………(3)
    Ar=As-Ab ……………………………………………………(4)
式中:AS220——標準溶液在220nm波長的吸光度;
      AS275——標準溶液在275nm波長的吸光度;
      Ab220——零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;
      Ab275——零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
    按Ar值與相應的NO3-N含量(微克)繪制校準曲線。
8 結果的表示
    8.1 計算方法
    按式(1)計算得試樣校正吸光度Ar,在校準曲線上查出相應的總氮?g數,總氮含量(mg/L)按下式計算:
 

式中:m——試樣測出含氮量,微克;
      V——測定用試樣體積,mL。
9 精密度與準確度
    9.1 重復性
    21個實驗室分別測定了亞硝酸鈉,氨基丙酸與氯化銨混合樣品;CW604氨氮標準樣品;L-谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49,2.64和1.15mg/L,其分析結果如下:
    各實驗室的室內相對標準偏差分別為2.3,1.6和2.5%。室內重復測定允許精密度分別為0.074,0.092和0.063mg/L。
    9.2 再現性
    上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定。實驗室間相對標準偏差分別為3.1%,1.1%和4.2%;再現性相對標準偏差分別為4.0%,1.9%和4.8%;總相對標準偏差分別為3.8,1.9和4.9%。
    9.3 準確度
    上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定,實驗室內均值相對誤差分別為6.3%,2.4%和8.7%。
    室內單內相對誤差分別為7.5%,3.8%和9.8%。實驗室平均回收率置信范圍分別為99.0±6.4%,99.0±5.1%和101±9.4%。
 
附加說明:
    本標準由國家環境保護局規劃標準處提出。
    本標準由上海市環境監測中心負責起草。
    本標準起草人戴克慧。
    本標準委托中國環境監測總站負責解釋。>

文章關鍵詞:總氮的測定

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