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原子吸收光譜法測定葡萄酒中鐵銅鎘含量

來源:北京中合測通儀器有限公司   2017年12月08日 15:41  

采用原子吸收光譜法對3大國產(chǎn)品牌(A、b、C)的26種葡萄酒中鉛(Pb)、鎘(Cd)、銅(Cu)3種元素含量進(jìn)行檢測分析。由于我國2008年1月1日起實施的中國葡萄酒新標(biāo)準(zhǔn)(GB/T15037-2006)中僅對銅進(jìn)行了限定(不得超過1.0 mg/L),對鉛和鎘未做出限制。故本實驗數(shù)據(jù)以葡萄與葡萄酒組織(OIV)所規(guī)定的葡萄酒中的銅含量不得超過1 mg/L,鉛含量不得超過150 μg/L,鎘不得超過10 μg/L[11]為參照,測定26種國產(chǎn)葡萄酒中3種元素的含量,比較了3大國產(chǎn)品牌葡萄酒中3種元素的量,試圖找出國產(chǎn)葡萄酒中3種元素的含量規(guī)律,以期為進(jìn)一步明確我國葡萄酒礦質(zhì)元素的產(chǎn)區(qū)特點,及深入研究礦質(zhì)元素與葡萄酒風(fēng)味品質(zhì)的關(guān)系奠定一定的基礎(chǔ)。

1 材料 1.1 試驗酒樣

實驗中所用的26種國產(chǎn)葡萄酒樣品均購自************。

1.2 主要儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀sda-100f (濟(jì)南精測電子科技公司);微波消解儀(濟(jì)南上地電子科技公司);自動雙重純水蒸餾器(濟(jì)南三好分析儀器廠);鉛、鎘、銅空心陰極燈。

1.3 試劑

Pb、Cd、Cu標(biāo)準(zhǔn)液(1000 ×10−6,國家有色金屬及電子材料分析測試中心),根據(jù)測試需要稀釋后使用;磷酸二氫銨(分析純>99.0%,天津市大茂化學(xué)試劑廠);乙炔氣(高純);高純氬氣(氬體積分?jǐn)?shù)>99.99%);HNO3(優(yōu)級純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、HCl(優(yōu)級純,沈陽經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)試劑廠);去離子水:雙重蒸餾水。

試驗所用玻璃器皿使用前均先用10%的硝酸溶液浸泡24 h以上,之后用水反復(fù)沖洗,再用去離子水沖洗,zui后烘干備用。

2 方法與結(jié)果 2.1 樣品前處理

樣品溶液前處理:吸取10 mL葡萄酒樣品,加熱蒸發(fā)掉乙醇,置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內(nèi)罐中,加入10 mL硝酸,放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解完畢,消解液轉(zhuǎn)移到燒杯中并于 190℃加熱趕酸,zui后將樣品溶液以去離子水定容至25 mL容量瓶中,搖勻,即得。

試劑空白前處理:取10 mL硝酸,置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內(nèi)罐中,放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解完畢,消解液轉(zhuǎn)移到燒杯中并于 190℃加熱趕酸,zui后將其以去離子水定容至25 mL量瓶中,搖勻,即得。

2.2 檢測方法

以靈敏度和分辨率等為考察指標(biāo),對原子吸收光譜儀的檢測條件進(jìn)行優(yōu)化:Pb和Cd采用石墨爐原子吸收法,以高純氬氣為保護(hù)氣,以峰高定量,氘燈扣背景,進(jìn)樣體積為20 μL,添加1%磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑; Cu采用火焰原子吸收法,空氣-乙炔火焰,讀數(shù)方式為連續(xù)積分。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系

采用2%硝酸將Cu標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋為0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL,得到標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。Pb、Cd采取自動進(jìn)樣器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液的配制,使用電腦軟件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的自動生成。鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液為20 μg /L,鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為4 μg/L,采用2%的硝酸為稀釋劑進(jìn)行稀釋。建立線性回歸方程后備標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)性均大于0.999,結(jié)果顯示各標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性很好。

2.4 檢出限和精密度試驗

在優(yōu)化的實驗條件下,得到該方法的檢出限:Pb為6 μg/L,Cd為29 ng/L,Cu為14 μg/L。 對同一樣品重復(fù)測量6次,測定值均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)定范圍內(nèi),計算各金屬元素量的RSD均在0~9%,方法精密度良好。

2.5 重復(fù)性試驗

取樣品1平行制備6份樣品溶液,分別測定3種元素的含量,結(jié)果各元素的RSD均在0~10%。

2.6 回收率

對該樣品進(jìn)行了加樣回收試驗,加標(biāo)量根據(jù)各元素的實際量采用單標(biāo)溶液進(jìn)行加標(biāo),統(tǒng)計各元素回收率。經(jīng)實驗測定各元素的加樣回收率在91.78%~109.8%,RSD均在0~10%,說明樣品處理得當(dāng),檢測方法準(zhǔn)確靈敏,所得回收率較高。

2.7 樣品檢測結(jié)果

按優(yōu)化方法對3*的26種葡萄酒樣品中Pb、Cd、Cu 3種元素進(jìn)行測定,結(jié)果見表 1。以葡萄與葡萄酒組織(OIV)所規(guī)定的葡萄酒中Cu、Pb、Cd 3種元素*作為衡量標(biāo)準(zhǔn),3大國產(chǎn)品牌的26種葡萄酒樣品中3種元素均未超標(biāo)。26種葡萄酒中Pb、Cd、Cu 3種元素的平均質(zhì)量濃度分別為35.357 μg/L、3.974 μg/L、0.684 mg/L。3*中3種元素的平均質(zhì)量濃度分別為:A葡萄酒中Pb為43.266 μg/L、Cd為4.324 μg/L、Cu為0.682 mg/L;B葡萄酒中Pb為44.529 μg/L、Cd為4.288 μg/L、Cu為0.753 mg/L;C葡萄酒中Pb為32.267 μg/L、Cd為3.827 μg/L、Cu為0.669 mg/L。   

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