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原子吸收光譜法測定葡萄酒中鐵銅鎘含量

來源:北京中合測通儀器有限公司   2017年12月08日 15:41  

采用原子吸收光譜法對3大國產品牌(A、b、C)的26種葡萄酒中鉛(Pb)、鎘(Cd)、銅(Cu)3種元素含量進行檢測分析。由于我國2008年1月1日起實施的中國葡萄酒新標準(GB/T15037-2006)中僅對銅進行了限定(不得超過1.0 mg/L),對鉛和鎘未做出限制。故本實驗數據以葡萄與葡萄酒組織(OIV)所規定的葡萄酒中的銅含量不得超過1 mg/L,鉛含量不得超過150 μg/L,鎘不得超過10 μg/L[11]為參照,測定26種國產葡萄酒中3種元素的含量,比較了3大國產品牌葡萄酒中3種元素的量,試圖找出國產葡萄酒中3種元素的含量規律,以期為進一步明確我國葡萄酒礦質元素的產區特點,及深入研究礦質元素與葡萄酒風味品質的關系奠定一定的基礎。

1 材料 1.1 試驗酒樣

實驗中所用的26種國產葡萄酒樣品均購自************。

1.2 主要儀器設備

原子吸收光譜儀sda-100f (濟南精測電子科技公司);微波消解儀(濟南上地電子科技公司);自動雙重純水蒸餾器(濟南三好分析儀器廠);鉛、鎘、銅空心陰極燈。

1.3 試劑

Pb、Cd、Cu標準液(1000 ×10−6,國家有色金屬及電子材料分析測試中心),根據測試需要稀釋后使用;磷酸二氫銨(分析純>99.0%,天津市大茂化學試劑廠);乙炔氣(高純);高純氬氣(氬體積分數>99.99%);HNO3(優級純,國藥集團化學試劑有限公司)、HCl(優級純,沈陽經濟技術開發區試劑廠);去離子水:雙重蒸餾水。

試驗所用玻璃器皿使用前均先用10%的硝酸溶液浸泡24 h以上,之后用水反復沖洗,再用去離子水沖洗,zui后烘干備用。

2 方法與結果 2.1 樣品前處理

樣品溶液前處理:吸取10 mL葡萄酒樣品,加熱蒸發掉乙醇,置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內罐中,加入10 mL硝酸,放入微波消解儀中進行消解。消解完畢,消解液轉移到燒杯中并于 190℃加熱趕酸,zui后將樣品溶液以去離子水定容至25 mL容量瓶中,搖勻,即得。

試劑空白前處理:取10 mL硝酸,置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內罐中,放入微波消解儀中進行消解。消解完畢,消解液轉移到燒杯中并于 190℃加熱趕酸,zui后將其以去離子水定容至25 mL量瓶中,搖勻,即得。

2.2 檢測方法

以靈敏度和分辨率等為考察指標,對原子吸收光譜儀的檢測條件進行優化:Pb和Cd采用石墨爐原子吸收法,以高純氬氣為保護氣,以峰高定量,氘燈扣背景,進樣體積為20 μL,添加1%磷酸二氫銨作為基體改進劑; Cu采用火焰原子吸收法,空氣-乙炔火焰,讀數方式為連續積分。

2.3 標準曲線的線性關系

采用2%硝酸將Cu標準儲備液逐級稀釋為0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL,得到標準溶液系列。Pb、Cd采取自動進樣器進行標準曲線系列溶液的配制,使用電腦軟件進行標準曲線的自動生成。鉛的標準溶液為20 μg /L,鎘的標準溶液為4 μg/L,采用2%的硝酸為稀釋劑進行稀釋。建立線性回歸方程后備標準曲線的線性相關性均大于0.999,結果顯示各標準曲線線性相關性很好。

2.4 檢出限和精密度試驗

在優化的實驗條件下,得到該方法的檢出限:Pb為6 μg/L,Cd為29 ng/L,Cu為14 μg/L。 對同一樣品重復測量6次,測定值均在標準物質的規定范圍內,計算各金屬元素量的RSD均在0~9%,方法精密度良好。

2.5 重復性試驗

取樣品1平行制備6份樣品溶液,分別測定3種元素的含量,結果各元素的RSD均在0~10%。

2.6 回收率

對該樣品進行了加樣回收試驗,加標量根據各元素的實際量采用單標溶液進行加標,統計各元素回收率。經實驗測定各元素的加樣回收率在91.78%~109.8%,RSD均在0~10%,說明樣品處理得當,檢測方法準確靈敏,所得回收率較高。

2.7 樣品檢測結果

按優化方法對3*的26種葡萄酒樣品中Pb、Cd、Cu 3種元素進行測定,結果見表 1。以葡萄與葡萄酒組織(OIV)所規定的葡萄酒中Cu、Pb、Cd 3種元素*作為衡量標準,3大國產品牌的26種葡萄酒樣品中3種元素均未超標。26種葡萄酒中Pb、Cd、Cu 3種元素的平均質量濃度分別為35.357 μg/L、3.974 μg/L、0.684 mg/L。3*中3種元素的平均質量濃度分別為:A葡萄酒中Pb為43.266 μg/L、Cd為4.324 μg/L、Cu為0.682 mg/L;B葡萄酒中Pb為44.529 μg/L、Cd為4.288 μg/L、Cu為0.753 mg/L;C葡萄酒中Pb為32.267 μg/L、Cd為3.827 μg/L、Cu為0.669 mg/L。   

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