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電化學(xué)的電解分離法
利用電化學(xué)手段分離溶液中的金屬離子、有機(jī)分子的方法，共分四類：
控制電位的電解分離法 當(dāng)溶液中存在兩種或兩種以上的金屬離子時(shí),如果它們的還原電位相近,□例如Cu□（標(biāo)準(zhǔn)電極電位□□＝＋0.345伏）和Bi□(□□＝+0.2伏)，則在電解時(shí)都會(huì)還原析出,達(dá)不到分離的目的。圖1兩種金屬離子A和B的分解電位表示，如果控制陰極電位為□，則金屬離子A可產(chǎn)生強(qiáng)度為□的電流,即可被還原；而金屬離子B的電流強(qiáng)度極小，即幾乎不能被還原,這樣即可達(dá)到分離目的，并分別測(cè)定A和B。
在電解過程中, 陰極電位□□□是在不斷變化的,□□＝□ 式中□□為標(biāo)準(zhǔn)電極電位；□□為氣體常數(shù);□為熱力學(xué)溫度；□為電極過程電子轉(zhuǎn)移數(shù)；□為法拉第常數(shù)；□為離子活度；□□為陰極超電壓。電解時(shí),離子濃度不斷降低，□□的負(fù)值不斷增加,以致B也被電解出來。
為了控制陰極電位,要用圖2控制電位的線路的線路隨時(shí)調(diào)整外加電壓。圖中e□是鉑網(wǎng)陰極，e□是鉑絲對(duì)電極，e□是參比電極(飽和甘汞電極)。選定的e□的電位(相對(duì)于e□)可從電位計(jì)V讀出,電解電流從毫安計(jì) A讀出，在電解過程中不斷調(diào)整電阻□ 以保持陰極電位不變。
至于選擇什么電位要看實(shí)驗(yàn)條件，例如在分別測(cè)定Cu□和Bi□時(shí)，由于兩者電位太相近,需要在溶液中加入酒石酸，調(diào)節(jié)pH＝5.8～6.0，Bi□與酒石酸生成的絡(luò)合物比Cu□ 的穩(wěn)定得多，使兩者的分解電壓相差得大一些，然后再加入適量的肼,以加速Cu□的還原。在這種條件下，控制陰極電位為－0.30伏,銅先電解出來,稱出陰極的增重后,調(diào)節(jié)pH為4.5～5.5，控制陰極電位為－0.40伏,可將鉍全部電解出來。如果溶液中還有Pb□,可將電位控制在－0.50伏，進(jìn)行電解。應(yīng)用此法時(shí)，后被電解的離子的濃度不能超過先被電解的離子的濃度。
汞陰極電解分離法 H□在汞陰極上被還原時(shí)，有很大的超電壓，所以在酸性溶液中可以分離掉一些容易被還原的金屬離子，使一些重金屬（如銅、鉛、鎘、鋅）沉積在汞陰極上，形成汞齊，同時(shí)保留少量不容易被還原的離子，如堿金屬、堿土金屬、鋁、鐵、鎳、鉻、鈦、釩、鎢、硅等。
利用圖3 汞陰極電解裝置的裝置可以進(jìn)行電解分離，棄去汞陰極中的重金屬，溶液中的離子可用其他方法測(cè)定。如果要測(cè)定殘留在汞中的微量金屬，可將汞蒸去，再用其他方法測(cè)定金屬。但本法主要用于分離金屬離子。
電滲析法 液體中的離子或荷電質(zhì)點(diǎn)能在電場(chǎng)的影響下遷移。由于離子的性質(zhì)不同,遷移的速率也不同,正負(fù)電荷移動(dòng)的方向也不同。當(dāng)在電池的兩極加上一個(gè)直流電壓時(shí)，可以把一些有機(jī)物的混合物分離。如臨床實(shí)驗(yàn)中常用此法研究蛋白質(zhì)，將試樣放在一個(gè)載器上，外加電場(chǎng)后,荷電質(zhì)點(diǎn)沿著載器向電荷相反的電極遷移,因它們移動(dòng)的速率不同而分離，一般能把血清蛋白分成五部分。改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)可使?jié)饪s斑點(diǎn)的寬度達(dá)到25微米左右，然后進(jìn)行電滲析，可將血清蛋白分成二十個(gè)很清晰的部分。
內(nèi)電解分離法 在酸性溶液中，利用金屬氧化－還原電位的不同,可以組成一個(gè)內(nèi)電解池,即不需要外加電壓就可以進(jìn)行電解。例如要從大量鉛中分離微量銅，在硫酸溶液中Cu□比Pb□先還原，因此可將鉛板作為一個(gè)電極，與鉑電極相連，組成一個(gè)內(nèi)電解池，它產(chǎn)生一個(gè)自發(fā)的電動(dòng)勢(shì),來源于Pb的氧化和Cu□的還原。這個(gè)電動(dòng)勢(shì)使反應(yīng)能夠進(jìn)行，直到電流趨近于零時(shí)，內(nèi)電解池就不再作用了。內(nèi)電解可以分離出微量的容易還原的金屬離子，缺點(diǎn)是電解進(jìn)行緩慢，因此應(yīng)用不廣。
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