1 原子吸收分光光度計使用方法
1.1 原子吸收光譜法原子化法
原子吸收光譜法作為分析化學領域應用的定量分析方法之一,是測量物質所產生的蒸氣中原子對電磁輻射的吸收強度的一種儀器分析方法。原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、光學系統、檢測系統和顯示裝置五大部分組成的,其中原子化系統在整個裝置中具有至關重要的作用,原子化效率的高低直接影響到測量的準確度和靈敏度。無論是傳統的原子化法,還是近些年才有的原子化法,都為不同元素的測定提供了較為的原子化方式,以下將對不同的原子化法分別討論。
1.1.1 火焰原子化法(FAAS)
適用于測定易原子化的元素,是原子吸收光譜法應用zui為普遍的一種,對大多數元素有較高的靈敏度和檢測極限,且重現性好,易于操作
1.1.2 石墨爐原子化法
石墨爐原子吸收也稱無火焰原子吸收,簡稱CFAAS。火焰原子化雖好,但缺點在于僅有10%的試液被原子化,而90%由廢液管排出,這樣低的原子化效率成為提高靈敏度的主要障礙,而石墨爐原子化裝置可提高原子化效率,使靈敏度提高10~200倍。該法一種是利用熱解作用,使金屬氧化物解離,它適用于有色金屬、堿土金屬;另一種是利用較強的碳還原氣氛使一些金屬氧化物被還原成自由原子,它主要針對于易氧化難解離的堿金屬及一些過渡元素。另外,石墨爐原子化又有平臺原子化和探針原子化兩種進樣技術,用樣量都在幾個微升到幾十微升之間,尤其是對某些元素測定的靈敏度和檢測限有極為顯著的改善。
1.1.3 氫化物原子化法
對某些易形成氫化物的元素,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法測定時靈敏度很低,若采用在酸性介質中用硼氫化鈉處理得到氫化物,可將檢測限降低至ng/mL級的濃度。
1.1.4 其它原子化法
金屬器皿原子化法,針對揮發元素,操作方便,易于掌握,但抗*力差,測定誤差較大,耗氣量較大;粉末燃燒法,測定Hg、Bi等元素時,此法靈敏度高于普通火焰法;濺射原子化法,適用于易生成難溶化合物的元素和放射性元素;電極放電原子化法,適用于難熔氧化物金屬Al、Ti、Mo、W的測定;等離子體原子化法,適用于難熔金屬Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,適用于任何形式的固體材料,比如測定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;閃光原子化法,是一種用高溫爐和高頻感應加熱爐的方法。
1.2 原子吸收分光光度計標準加入法
原子吸收光度法中的光譜干擾和非光譜干擾,指出標準加入法和分析校準曲線法是消除和減少某些干擾zui簡單、快速的校準方法。在標準加人法中,當分析曲線呈線性時,表明分析結果可信,當分析曲線不呈線性,表明方法靈敏度隨質量濃度變化而變化,分析結果的準確性有問題r以改變基體的質量濃度和在同一質量濃度的基體溶液中加入不同量的標準兩個實驗可以驗證標準加入法在原子吸收光度法中的適用性。
采用標準加人法消除非、乘積性的干擾時,工作曲線必須是直線。若樣品中不含待測元素,工作曲線將通過原點;若存在分子吸收或散射變化,則不通過原點,此時須用背景校正器校正。驗證標準加人法是否適用,通常要做兩個試驗,即改變基體的質量濃度(稱取不同量樣品稀釋至相同體積或將樣品溶液稀釋不同倍數)和在同一質量濃度的基體溶液中加入不同量標準(2至3條標準加曲線),看測定結果是否一致。如果不一致,則加人電離緩沖劑(電離干擾),或加人釋放劑(化學干擾),然后再用標準加人法校準。
2 原子吸收分光光度計各使用方法的應用
2.1 在理論研究方面的應用
原子吸收可作為物理或物理化學的一種實驗手段,對物質的一些基本性能進行測定和研究,另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態。
2.2 在元素分析方面的應用
原子吸收光譜法憑借其本身的特點,現已廣泛的應用于工業、農業、生化制藥、地質、冶金、食品檢驗和環保等領域。該法已成為金屬元素分析的zui有力手段之一。而且在許多領域已作為標準分析方法,如化學工業中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質分析、煤灰分析及聚合物中無機元素分析;農業中的植物分析、肥料分析、飼料分析;生化和藥物學中的體液成分分析、內臟及試樣分析、藥物分析;冶金中的鋼鐵分析、合金分析;地球化學中的水質分析、大氣污染物分析、土壤分析、巖石礦物分析;食品中微量元素分析。
2.3 在有機物分析方面的應用
使用原子吸收光譜儀利用間接法可以測定多種有機物,如8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、酯類(Fe)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、含鹵素的有機物(Ag)等多種有機物,都可通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。
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