(1) 棒狀薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,
去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2~
0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置
有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
(2) 點樣 除另有規(guī)定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底
邊2.0cm,樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為
宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開 展開缸如需預(yù)先用展開劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開劑,并在壁
上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封缸頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或
按正文規(guī)定操作。
將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5
~1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封缸蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15cm),
取出薄層板,晾干,按各品種項下的規(guī)定檢測。
(4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點作掃描
定量,則可用薄層掃描法。
薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點及使用說明,
結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果
的因素很多,故應(yīng)在保證供試品的斑點在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與
對照品在同一塊薄層上展開后掃描,進行比較并計算定量,以減少誤差。各種供試品,
只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果
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