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油脂中脂肪酸和六號(hào)溶劑分析

來源:北京中合測(cè)通儀器有限公司   2017年10月06日 12:42  

油中脂肪酸和六號(hào)溶劑分析

  脂肪酸分析
  一.分析原理
  將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
  二.脂肪酸甲酯的制備
  1.液態(tài)油樣:
  取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入已醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進(jìn)樣(0.2uL)分析。
  2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:
  乙米甲酯化
  取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級(jí))5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙迷,劇烈搖動(dòng),萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
  三.儀器及材料
  1.氣相色譜GC
  a)         氫焰檢測(cè)器(FID)
  b)        氣源: 氮?dú)猓瑲錃猓諝狻?br />  2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
  3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
  4.分析級(jí):乙咪,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水
  5.10ml容量瓶
  四.儀器的控制
  分析條件:
  柱 溫:190℃
  氣    化:260℃
  檢    測(cè):250℃
  靈敏度:3
  載    氣:0.1MP
  進(jìn)樣量:0.2uL
  五.分析譜圖
  大豆油分析譜圖:
  花生油分析譜圖:
  菜子油分析譜圖:
  芝麻油分析譜圖:
  牛羊油分析譜圖:
  牛羊油(硬脂酸)分析譜圖:
  油中溶劑殘留檢測(cè)
  正己烷(六號(hào)溶劑)
  一.       分析原理
  食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè),國家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
  二.儀器及材料
  1.氣相色譜GC
  a).氫焰檢測(cè)器(FID)
  ``` b).氣源: 氮?dú)猓瑲錃猓諝狻?br />  2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
  3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
  4.分析級(jí):正己烷
  5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
  三.分析方法
  1.         無溶劑機(jī)榨油
  2.         正己烷(分析級(jí))
  3.         標(biāo)準(zhǔn)油樣       稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
  即100 ppm
  4           測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線
  取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
  5           樣品分析;
  稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
  四.儀器的控制
  分析條件:
  柱 溫:85℃
  氣    化:120℃
  檢    測(cè):120℃
  靈敏度:3
  載    氣:0.1MP
  進(jìn)樣量:1 ml
  五.分析譜圖
  10 MPP正己烷譜圖:
  100 MPP正己烷譜圖:
  參考文獻(xiàn):
  1.色譜原理
  2.分析化學(xué)手冊(cè)
  3.油料國家分析標(biāo)準(zhǔn)
  4. 脂肪酸國家分析標(biāo)準(zhǔn)

 

附:國家標(biāo)準(zhǔn)脂肪酸組成:

 

 

 

脂肪酸組成

國家標(biāo)準(zhǔn)脂肪酸組成:

 

脂肪酸組成

葵花籽油

玉米油

芝麻油

普通菜子油

低芥酸菜油

棉籽油

大豆油

花生油

C<14

<0.1

<0.3

<0.1

<0.1

<0.2

<0.2

<0.1

<0.1

C14:0

肉豆蔻酸

<0.5

<0.3

<0.5

<0.2

-------

0.6-1.0

<0.5

<0.1

C16:0

棕櫚酸

3.0—10.0

8.6—16.5

7.0—12.0

1.5-6.4

2.5-6.0

21.4-26.4

7.0—14.0

8.0-14.0

C16:1

棕櫚油酸

<1.0

<0.5

<0.5

<3.0

<0.6

<1.2

<0.5

<0.2

C18:0

硬脂酸

1.0—10.0

<3.3

3.5—6.0

0.5-3.1

0.3-2.5

2.1-3.3

3.0—5.5

1.0-4.5

C18:1

油酸

14.0—65.0

20.0—42.2

35.0—50.0

8.0-60

50-66

14.7-21.7

18.0—26.0

35.0-69.0

C18:2

亞油酸

20.0—75.0

34.0—65.6

35.0—50.0

11-23.0

18-28

46.7-58.2

50-57.0

13.0-43.0

C18:3

亞麻酸

<0.7

<2.0

<1.0

5-13.0

6-14.0

<0.4

5.5-10.0

<0.3

C20:0

花生酸

<1.0

0.3—1.0

<1.0

<3.0

0.1-1.2

0.2-0.5

<0.6

1.0-2.0

C20:1

花生烯酸

<0.5

0.2—0.6

<0.5

3-15.0

0.1-4.3

<0.1

<0.5

0.7-1.7

C22:0

山崳酸

<1.0

<0.5

<0.5

<0.2

<0.6

<0.6

<0.5

1.5-4.5

C22:1

芥酸

<0.5

<0.3

--------

5-60.0

<5.0

<0.3

--------

<0.3

C24:0

木焦油酸

<0.02

<0.5

--------

<0.2

<0.2

<0.1

<0.5

0.5-2.5

C24:1

神經(jīng)酸

--------

-------

--------

<3.0

<0.2

-------

--------

-------

 

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