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石墨爐原子吸收分光光度計測定維生素B1中鉛的含量

來源:北京中合測通儀器有限公司   2017年10月01日 17:24  

石墨爐原子吸收分光光度計測定維生素B1中鉛的含量

   

關鍵詞:石墨爐原子吸收分光光度計;維生素B1;濟南精測電子科技有限公司

本文采用石墨爐原子吸收分光光度計,試樣經混酸消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm 共振線,測定維生素B1中鉛的含量,獲得了滿意的結果。

1.前言

維生素B 1(VB1)是由嘧啶環及噻唑環結合而成的化合物,因分子中含有硫及胺,故又稱為硫胺素,人體攝入VB1不足會引起腳氣病;脂肪代謝障礙,導致胰液的作用低下,脂肪消化吸收不良,脂血癥;水代謝障礙,發生浮腫、下痢、心肌水性浸潤(心包積水),低蛋白血癥;胃腸功能紊亂,胃腸運動降低,消化液分泌減少,發生便秘或下痢;甲狀腺機能降低,出現妊娠泌乳不良,但在腦細胞利用葡萄糖轉化為能源時不可缺乏維生素B1,因此維生素B 1不足的話,腦功能就會低落,造成糊涂,打瞌睡,所以當人們出現打瞌睡,或糊涂頻繁時,就必須懷疑維生素B 1不足而造成的代謝障礙。

在維生素B1生產過程中有可能引進金屬鉛,當鉛的含量超過一定量時會發生鉛中毒現象。鉛中毒臨床主要表現為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動,重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們在服用維生素B 1時,不會出現上述癥狀,需對生產的原料和成品進行檢測。

本文采用石墨爐原子吸收技術測定了維生素B1中鉛的含量。

2.方法原理:

將VB1樣品用HNO3-HClO4消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,采用橫向加熱技術,測定樣品中的鉛含量[1,2]。

3.儀器及試劑:

3.1 儀器

3.1.1. 原子吸收分光光度計

3.1.2 電熱板

3.1.3MACY  Pb空心陰極燈

3. 2. 試劑

3.2.1 Pb的標準儲備液。濃度均為1000µg/mL。

3.2.2 Pb的標準使用液。濃度均為1µg/mL。

3.2.3 1%HNO3,由優級純濃HNO3配制。

3.2.4 高氯酸

3.2.5 去離子水

4.儀器參數:

燈電流: 3mA

光譜帶寬: 0.4 nm

波長: 283.3nm

背景校正: 氘燈扣背景方式

進樣量: 10μL

石墨管: 熱解涂層石墨管

升溫參數: 見表1

表1 石墨爐升溫參數

 

 

溫度 ℃   升溫時間s   保持時間s            

干燥       100          10          10

 

灰化2      480          5           10

 

原子化     2000          0           3

 

清除       2100          0           2

 

5.樣品制備:

樣品系某一藥廠提供。

準確稱取經80℃烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中,加入15mL硝酸,3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過夜,第二天于電熱板上低溫緩慢消化,當劇烈反應時取下,反應平穩時繼續消化,待紅棕色煙冒盡,升溫繼續消化至冒白煙,消化液呈無色或淡黃色,取下,冷卻,用水少量多次轉移定容于25.0mL比色管中搖勻,上機待測。同時做空白樣品。

6 試樣分析:

6.1 標準曲線

工作曲線的配置:吸取Pb標準使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

標準曲線:0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL,1%HNO3介質。

吸光度與鉛濃度的相關方程:A=0.0041C+0.0220 相關系數r=0.99962

6.2 樣品測定

對制藥廠提供的未知樣品中的鉛含量進行測定,同時采用加標回收測定回收率,結果見表2。

表2維生素B1分析結果

樣品1樣品2樣品3樣品4

原樣濃度ng/mL13.6    9.6   10.03   6.8

 

加入濃度ng/mL10     15     10     15

 

測得濃度ng/Ml 23.2   24.9   19.8    21.3

 

回收率%    96.0     102    97.7   96.7

 

注:樣品1、3是維生素B1鹽酸硫胺;樣品2、4是維生素B1硝酸硫胺.

為增加維生素B1的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽,從分析結果可以看出,維生素B1硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B1硫胺硝酸鹽中鉛的含量,這也給生產廠家指明,為了減少藥劑中鉛的含量,除了避免生產過程中污染以外,還應選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。

6.3結論

由以上結果表明石墨爐測鉛回收率高,檢出限低為0.024ug/l,重現性好、精密度為0.90%~4.3%、方法簡單,是測試低含量樣品的方法。

 

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