高溫凝膠滲透色譜儀中的溶劑長期在高溫運行,難免會出現很多與常溫凝膠滲透色譜不同的現象和問題。例如流動相溶液往往因各種原因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡。氣泡進入檢測器后會在色譜圖上出現尖銳的噪音峰,小氣泡慢慢聚集后會變成大氣泡,大氣泡進入流路或色譜柱中會使流動相的流速變慢或出現流速不穩定,致使基線起伏。氣泡一旦進入色譜柱,排出這些氣泡則很費時間。在熒光檢測中,溶解氧還會使熒光淬滅,溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發生變化,因此采取有效的措施來排除氣泡是非常有必要的。
高溫凝膠滲透色譜儀中氣泡的排除:
1、詳細檢查儀器有無漏氣的地方或者接頭松動。儀器在溶劑系統和測量系統分別設有漏液檢測器和報警器。若流動相在整個系統出現漏液現象。儀器會自動報警。經過檢查和監測可以發現有無漏氣漏液現象。
2、更換流動相。
3、為了考察是不是因為更換溶劑時間過短,儀器內部的氣泡還沒有*被沖洗出來,進行多個沖洗-平衡的周期性操作,觀察結果是否有變化。
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