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雞蛋中氟蟲腈的檢測-安譜實驗解決方案

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年08月31日 12:22  

  8月初以來,歐盟爆發出雞蛋中氟蟲腈超標的問題,短時間內在歐洲市場快速發酵蔓延,食品法典委員會規定蛋類殘留*是0.02mg/kg,歐盟規定殘留*為0.005mg/kg,日本肯定列表中規定了雞蛋中氟蟲腈zui大殘留*0.02mg/kg。我國在GB2763-2016中只規定了植物源性的殘留*,*在0.02-0.1mg/kg;聚光科技下屬子公司上海安譜實驗科技股份有限公司(以下簡稱“安譜實驗”)參考相應的方法推出了雞蛋中氟蟲腈的解決方案,包括小柱凈化,小柱富集,以及QuEChERS凈化的方法。
一:樣品前處理
  稱取5g攪拌均勻的雞蛋液,加入5mL水,渦旋1min,再加入10mL乙腈渦旋1min,加入鹽包(SBEQ-CA8115-B),迅速渦旋2min,(放熱很明顯,渦旋動作要快), 4000rpm離心6min(會出現分層,上層為10mL乙腈)。
二:小柱操作
  SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg,3mL
  凈化模式:
  取2mL上層乙腈溶液,直接加到小柱上邊,接收上樣液(控制流速1d/S),氮吹近干,加流動相(20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液)定容到1mL,SCAA-104過濾,待上機檢測
  富集模式:
  取2mL上清液,氮吹近干后,加水2mL溶解混勻,待上樣
  活化:3mL甲醇
  平衡:3mL水
  上樣:控制流速1d/s
  淋洗:3mL水
  洗脫:2*2.5mL甲醇
  收集洗脫液,氮吹近干,加流動相定容到1mL SCAA-104過濾,待上機檢測。
  QuEChERS方法
  取1mL上清液加到2mL凈化管中,(SBEQ-CA8747-H ),渦旋1min 4000rpm離心6min取上清液氮吹近干后,1mL流動相復溶,SCAA-104過濾,待上機檢測。
三:色譜條件
  色譜柱:athena uhplc C18,2.1*50mm,1.8um LAEQ-2105UA
  流動相:乙腈:0.1%甲酸水=60:40
  流速:0.2mL/min
  柱溫:30℃
  進樣量:10uL
  質譜條件:MRM檢測方法
  載氣流速:7L/min
  脫溶劑氣溫度:300℃
  霧化器壓力:35psi
  裂解電壓:135V
  電離方式:-ESI
  碰撞能量:10eV
四:實驗譜圖
 

圖1:5ppb標準品譜圖
圖2:HLB富集模式基質空白譜圖
圖3:QuEChERS方法基質空白譜圖
圖4:HLB富集模式基質加標10ppb譜圖

圖5:QuEChERS方法基質加標5ppb譜圖

五:實驗數據

 

回收率(外標法)

RSD

HLB凈化模式

84.50%

1.40%

HLB富集模式

79.10%

3.10%

QuEChERS方法

62.80%

4.10%


六:實驗耗材

貨號

名稱

規格

品牌

SBEQ-CA3179

CNW  Poly-Sery HLB SPE 小柱

60mg, 3mL /50 pcs

CNW

SBEQ-CA8115-B

dSPE萃取管(AOAC 2007.01),袋裝緩沖鹽,粉粒狀硫酸鎂

6g硫酸鎂,1.5g乙酸鈉, 50包/盒

CNW

SBEQ-CA8747-H

CNW dSPE分散固相萃取(C18純化管,生物基質去除脂肪和蛋白)

150mg MgSO4,25mg C18,2mL(立式小管)/100 pcs

CNW

CDCT-C13645000

氟蟲腈(非潑羅尼,Fipronil) 標準品

純品型,有證書,0.1g

DR

CDCT-C13645500

磺基氟蟲腈(氟蟲腈砜) 標準品

純品型,有證書,50mg

DR

CDCT-XA13645300AL

氟蟲腈-脫亞硫?;?標準品

100 ng/ul于乙腈,1ml

DR

CDCT-C13645400

氟蟲腈硫化物 標準品

純品型,有證書,25mg

DR

LAEQ-2105UA

Athena UHPLC C18 液相色譜柱

2.1 × 50mm,1.8um

CNW

SBEQ-CR0002

SPE 小柱連接件【1,3,6mL】,PP 材質

12 個/ 包

CNW

SBEQ-CG1012

CNW G系列12位固相萃取真空裝置

玻璃缸(內)長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,12位

CNW

SCAA-104

有機相尼龍針式濾器 (綠色) 

13mm*0.22um, 100 只/ 罐

ANPEL

QBAA-002012

2ml 無針注射器

100 只/ 包

ANPEL

ABEQ-3300002-25

CNW 50ml 尖底離心管

25/袋

CNW

ADEQ-2600111

3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌

500/ 箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm 透明螺紋口自動進樣瓶( 帶刻度、書寫)

2ml,12*32mm, 9mm,100 只/ 盒

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent 的9mm 藍色開孔擰蓋、含PTFE/ 橡膠隔墊,Bond

100/ 袋

CNW

CAEQ-4-003302-4000

HPLC級甲醇,梯度級

4L

CNW

CAEQ-4-003306-4000

HPLC 級別通用型乙腈( 也適用于生化,無水分析領域)

4L

CNW

VAAP-360024E-28140A-100

CNW 24-400 棕色螺紋口60mL樣品存儲瓶(EPA樣品瓶)(帶書寫)

100只/紙盒,4紙盒/紙箱

CNW

EOFO-945605

Talboys 基本型旋渦混合器,230V/150W

外形尺寸: 20.3×10.2×14.0cm,   包裝重量:5.3kg

Talboys

EDAA-2101TH

超聲波清洗器,100W ( 帶加熱功能) 

槽內尺寸:300*150*100mm,4L

ANPEL

 

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