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差示掃描量熱法

來源:北京恒久實驗設(shè)備有限公司   2017年07月18日 13:17  

基本簡介

差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大差示掃描量熱法差示掃描量熱法,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系

折疊編輯本段記錄曲線

差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時間t為橫坐標(biāo),可以測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。

折疊編輯本段分類介紹

1. 功率補償型DSC 
2. 熱流型DSC
DSC是動態(tài)量熱技術(shù),對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。

折疊編輯本段應(yīng)用范圍

(differential scanning calorimetry;DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時間t為橫坐標(biāo),可以測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。近年來,國外應(yīng)用熱分析方法測定藥物純度已見報道,美國藥典也已將該分析方法測定藥物純度予以收載[1] ,預(yù)示了該方法良好前景。以下就簡單列舉了DSC在藥物分析中的一些應(yīng)用。?

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