AFS-2202E型雙道原子熒光計是在原XDY系列和2201系列雙道原子熒光的基礎上發展而成的一種半自動化分析儀器,具有操作方便、分析靈敏度高和線性范圍寬等特點,目前已經廣泛應用于環保、冶金、地質、醫藥、食品、衛生等領域。儀器在長時間使用過程中,會產生一些常見故障,本文就此作一些分析和探討。
1 儀器空白溶液測定值偏高
故障現象:
開機后,儀器自檢正常,主機硬件一切正常,但是在檢測空白溶液時數值比上次有較大提高。
故障原因分析和處理:
儀器在完成一次檢測任務后,沒有使用鹽酸溶液-超純水進行長時間*沖洗,致使儀器內部污染沉積;或者是樣品中有機質含量較高,在氣液分離器內產生大量的氣泡,在載氣推動下進入原子化器,在石英爐頭上受熱干涸造成污染。輕微的污染可以采用5%鹽酸溶液反復進樣沖洗,并且使用棉花棒擦拭石英爐頭內表面。如果沒有較大改善,必須按照儀器說明書拆除石英爐頭和進樣管路,前者使用50%硝酸加熱浸泡或者超聲波清洗,后者使用20%鹽酸浸泡,超純水清洗陰干,并且把元素燈前面的透鏡和反射鏡擦拭干凈,把煙道拆下清洗陰干,一般都能收到較好的效果。值得注意的是,有時通向載流和還原劑混合室的氬氣氣路管中會發生倒吸,倒吸進入的溶液不僅會造成污染,還會腐蝕氣路管,也必須經常清洗更換。
2儀器測定重復性差
故障現象:
開機后,儀器自檢正常,主機硬件一切正常,但在長時間使用過程中,檢測數值緩慢漂移或者平行樣間重復性差。
故障原因分析和處理:
(1)儀器陰極燈未*預熱。原子熒光陰極燈只有在讀數的時候才達到zui大功率,也只有在不停進樣檢測過程中才能達到預熱效果。因此儀器在預熱過程中必須打開自檢功能,讓儀器連續進行空白測量,一方面清洗管路,一方面達到預熱效果;
(2)儀器所在環境條件惡劣。原子熒光儀器是通過鹽酸-硼氫化鈉反應產生初生態的氫,待測元素和氫化合形成金屬氫化物,逸出被載氣送至爐頭發生熒光散射。因為有這個化學反應的存在,儀器需要一個穩定得工作溫度,一般以20-25℃為宜。如果儀器在低溫下工作,氫化物的產生逸出效率會大大下降,導致儀器的靈敏度下降;如果室內環境不穩定,儀器的熒光產生效率會隨溫度變化而變化,造成儀器穩定性下降;如果儀器長時間在一個高濕度條件下運行,光路透鏡上會產生水性霧,原子化器底座會有水汽凝聚,影響儀器使用穩定性 ;
(3)儀器長時間進行檢測工作,管路內記憶效應累積。為了防止儀器記憶效應累積影響檢測準確性,不僅要盡量避免檢測高濃度樣品,而且可以將5%鹽酸溶液和試樣一起交替進樣,即在一個試樣檢測后用鹽酸溶液替代樣品進行管路沖洗,并且盡量縮短整個分析測量時間;
(4)樣品有機質含量比較高。高有機質含量的樣品在進入原子化器過程中會產生大量氣泡和發生噴濺,不僅在石英爐頭上受熱沉積造成污染,而且阻止待測元素進入原子化器,通常可以在試樣中加入數滴20%正丙醇消除氣泡。
3儀器出現“超8V”錯誤
故障現象:
(1)儀器開機時出現超“8伏”錯誤;
(2)原子熒光在實際使用中,如果樣品中待測元素含量過高會顯示超“8伏”錯誤;
(3)儀器在測定試樣時頻繁出現超“8伏”錯誤,而且當樣品是超純水或者空氣時也會出現超“8伏”錯誤。
故障原因分析和處理:
(1)如果儀器電源供電不穩,或者旁邊有大功率設備如ICP同時工作,儀器在啟動時會出現因電源干擾而產生的錯誤提示,可以給儀器加裝電源穩壓器或單獨提供穩定的電源;
(2)光電倍增管有一個*工作范圍和zui大工作電流,儀器內部設置了一個zui大信號限制來保護光電倍增管,當樣品中元素含量過高產生電信號過強,超出了預設的信號處理范圍儀器會自動停止并顯示上述信息,可以將樣品稀釋后重新檢測;
(3)儀器采集到的信號需要經過電路板放大處理,電路板中編號D6— 74HC244的模塊損壞也會導致儀器頻繁出現超“8伏”的提示信息,更換故障電路模塊即可;
(4)通過減少燈電流或者降低負高壓,降低儀器檢測靈敏度。
4儀器顯示“無載氣”
故障現象:儀器開機自檢正常,氬氣鋼瓶出口壓力
在0.3Mpa以上,但是泵不運轉,軟件提示“無載氣”。
故障原因分析和處理:
氣路保護裝置設置錯誤或者損壞。在保證氣源供氣正常和氣路管道通暢情況下,故障大多發生在氣路保護裝置。取下儀器背面進氣管周圍的四個螺絲,順氣路管道抽出長方形氣路總成,里端是兩列六個電磁閥,外端是一個氣壓分表。在電磁閥和壓力表中間便是頂上帶旋鈕的銅質氣路保護裝置。使用一字螺絲刀稍微旋松頂上螺絲,一般就可以使用了。如果氣路保護裝置損壞,作為一種應急方法可以將電路板上保護開關的兩個信號線短接。
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